三水中溶解氧的测定.DOCVIP

实验三 水中溶解氧的测定 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧（DO），单位为mgO2/L。天然水中的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。当水体受到有机或无机还原性物质污染时溶解氧降低，大气复氧不及时时，会导致水体缺氧引起厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的处理工艺过程，一般含量极低。溶解氧DO是水质综合指标之一。 一、实验目的和要求 1．学习水样中溶解氧的固定方法； 2．掌握碘量法测定水中DO的原理与方法。 3．了解溶解氧测定仪的使用方法。 验证性实验，实验时数可安排为2学时。 二、实验设备与仪器 1.溶解氧瓶：250-300 mL； 2.溶解氧测定仪。 三、实验前准备工作 需要提前配置好的溶液： 1.硫酸锰溶液：溶解480 g MnSO4·4H2O或400 g MnSO4·2H2O于蒸馏水中，过滤并稀至1 L。 2.碱性碘化钾溶液：溶解500 g NaOH于300-400 mL水中，冷却；另溶解150 g KI于200 mL蒸馏水中；合并两溶液，混匀，用蒸馏水稀释至1 L。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3.1%（m/v）淀粉溶液：称取1.0 g可溶性淀粉以少量蒸馏水调成糊状，加入沸蒸馏水至100 mL混匀，冷却后加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌防腐； 4.重铬酸钾标准溶液 (1/6K2Cr2O7=0.0250 mo/L)：称取1.2259 g优级纯重铬酸钾（预先在120℃下烘2h，干燥器中冷却后称重），用少量水溶解，转入1000 5.硫代硫酸钠标准溶液：称取6.25 g Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加0.2 g Na2S2O3，用蒸馏水稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为0.025 mol/L，用时标定。 四、实验原理 在酸性条件下，二价锰（硫酸锰或氯化锰）在碱性碘化钾溶液中，首先产生白色的氢氧化亚锰沉淀。 （白色） 水样中加入硫酸锰MnSO4和NaOH，水中的O2将Mn2+氧化成水合氧化锰（MnO（OH）2）棕色沉淀，该反应称为氧的固定,将水中全部溶解氧固定起来MnO（OH）2与KI作用，释放出等化学计量的I2; （棕色） 然后，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失，指示终点到达。 计算 式中 DO?水中溶解氧mgO2/L； V?硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）； 8?氧（l／2）摩尔质量（g／mol）； C?硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； V水?水样的体积（mL）。 五、实验内容 1.溶解氧的固定 2.溶解氧的测定 3.演示溶解氧测定仪的使用方法。 六、实验方法与步骤 1．0.025mo/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 吸取3份10.00mL 0.0250mo/L重铬酸钾标准溶液放入3个碘量瓶中，各加入50mL水和1g碘化钾，5mL（l+5）硫酸溶液，放置5min后，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mLl%淀粉，继续滴定至蓝色刚好变为亮绿色（Cr3+的颜色）为止，记录Na2S2O3溶液用量（V1-1、V1-2、V1-3），求其平均值，按下式计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。 ????????????????????????????????????????????????????（4—20） 式中，—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； —重铬酸钾标准溶液的浓度（1/6K2Cr2O7，mol/L）； —吸取重铬酸钾标准溶液的体积（mL）； V1-i—硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。  2．溶解氧的测定 （1）水样采集  用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积的1/3-1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能留有空气泡，采样后为防止溶解氧的变化应立即在取样现场固定溶解氧。  （2）溶解氧的固定  ①采样后，立即用吸量管加入1 mL硫酸锰溶液。  ②加入2 mL碱性碘化钾溶液。  加注试剂时，为避免注入空气，应将吸量管插入溶解氧瓶的液面下。  ③盖紧瓶塞（勿使瓶中留有气泡），颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时，再次颠倒混合均匀。 水样中溶解氧在取样现场固定后，保存于暗处数小时而不影响测定结果，带回实验室进行测定。  （3）溶解氧的测定  ①将溶解氧瓶再次静置，使沉淀降至瓶内一半；