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浅谈气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲己酯的方法
浅谈气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲己酯的方法
摘要:目的:建立工作场所空气中乙酸仲己酯(1,3-二甲基丁基醋酸酯)的气相色谱测定方法。方法:根据乙酸仲己酯的理化性质和在空气中存在状态,参考NIOSH分析方法,选用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经HP-INNOWAX毛细柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。结果:本研究方法测定工作场所空气中乙酸仲己酯线性范围最低检出限为1.7g/mL,检测下限2.83g/mL,最低检出浓度为1.9mg/m3,线性范围:10~25000g/mL,相关系数在0.9990~0.9999之间。精密度实验相对标准偏差分别为3.6%、2.9%和4.2%,解吸效率均值分别为98.5%、99.1%%和99.2%,穿透容量在100mg活性炭上大于37.5mg。;乙酸仲己酯在室温下至少可保存15d;采样效率为97.3~100.3%。结论:建立了工作场所空气中乙酸仲己酯(1,3-二甲基丁基醋酸酯)的气相色谱测定方法,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合检测工作场所空气中乙酸仲己酯(1,3-二甲基丁基醋酸酯)的浓度。
关键词:气相色谱 乙酸仲己酯 工作场所
前言
乙酸仲己酯也称1,3-二甲基丁基醋酸酯,或乙酸4-甲基-2戊基酯,英文名称sec-hexyl acetate。分子式:C8H16O2。分子量:144。乙酸仲己酯纯品为无色透明液体,沸点146℃,微溶于水,可混溶于芳烃等多数有机溶剂。乙酸仲己酯具有苹果香味,天然存在于苹果树果实及其树叶中。对人眼、鼻、皮肤、呼吸道和神经系统具有刺激性并具有麻醉作用。乙酸仲己酯系由乙酸与仲己醇在硫酸存在下酯化制得,工业上常用作溶剂和稀释剂,也可配制果实香精。
美国ACGIH规定的TLV-TWA限值为300mg/m3,我国工作场所有害因素职业接触限值GBZ2.1-2007规定乙酸仲己酯的时间加权平均允许浓度(PC-TWA)为300mg/m3,超限倍数为1.5。我国至今尚无相应的工作场所空气中乙酸仲己酯(1,3-二甲基丁基醋酸酯)测定的国家标准检验方法,使目前职业卫生监测与监督工作无法有效执行。鉴此,根据乙酸仲己酯的理化性质和在空气中存在状态,参考NIOSH分析方法及我国乙酸酯类的测定方法,建立作业场所空气中乙酸仲己酯的测定方法。为职业卫生监督与监测提供科学依据。
1材料与方法
1.1仪器
1.1.1活性碳管,溶剂解吸型,内装100 mg活性碳。
1.1.2溶剂解吸瓶:2mL。
1.1.3微量注射器:100L和1 L。
1.1.4气相色谱仪:Agilent7890A型,氢火焰离子化检测器。
1.2试剂
乙酸仲己酷:色谱纯;二硫化碳:色谱鉴定无干扰杂峰。
1.3色谱条件
色谱柱:30m×0.32mm×0.25mm,HP-INNOWAX。柱温:80℃;汽化室温度:160℃;检测室温度:200℃;载气(氮气)流速2.0m1/min;分流比20:1。
1.4实验方法
1.4.1原理
空气中乙酸仲己酯用活性碳管采集,用二硫化碳解吸,经HP-INNOWAX柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
1.4.2样品处理
将活性碳管中的活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1mL二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸60min。解吸液供测定。
1.4.3标准储备液配制
加约5mL二硫化碳于10mL容量瓶中,盖塞。准确称量后,用微量注射器加入约300L乙酸仲己酯,盖塞,准确称量。用二硫化碳稀释至刻度,由两次称量之差计算出溶液浓度,为乙酸仲己酯标准储备液,此液浓度约为25000g/mL。 1.4.4分析测定
将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1L,测定标准系列、样品及空白对照,以保留时间定性、峰面积定量。
1.4.5计算
C=
式中:
C―空气中乙酸仲己酯的浓度,mg/m3
c―测得前后段解吸液中乙酸仲己酯的浓度,g/mL
v―解吸液的体积,mL
V0―标准采样体积,L
D―解吸效率,%
2结果
2.1色谱条件选择
参照美国NIOSH分析方法及乙酸酯类国家标准测定方法,经过实验确定如下色谱分析条件:色谱柱:30m×0.32mm×0.25mm,HP-INNOWAX 。柱温:80℃;汽化室温度:160℃;检测室温度:200℃;载气(氮气)流速2.0mL/min;分流比20:1。
2.2标准曲线线性
临用前将标准储备液逐级稀释成10、200、1000、5000、12000、25000(g/mL)标准系列。于不同时间分别进行6次测定,每点测定3次,取
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