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硅铝钙钡铁合金铁元素快速分析的方法 　　摘要：用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液，吸取母液，分别用硅钼蓝差示光度法测定硅；用均三溴DBS-偶氮胂光度法测定钡；以PAN为指示剂，CuSO4-EDTA返滴法测定铝，EDTA容量法测定钙。试验证明，硅铝钙钡铁合金中主元素快速系统分析方法简单、快速，大大缩短了分析周期。 　　 关键词：硅铝钙钡铁合金；脱氧剂；测定 　　 Abstract: Using the alkali sample dissolution, oxidation of hydrogen peroxide, hydrochloric acid to make up mother liquor, to draw the mother liquor, and use the silicon molybdenum blue spectrophotometric to determine silicon; Three bromine DBS-Arsenazo spectrophotometric to determine barium; put PAN as an indicator, use CuSO4-EDTA back-drop method to do the determination of aluminum, EDTA volumetric method for the determination of calcium. The test proved that the main elements in the Si-Al-calcium barium ferroalloy fast system analysis method are simple, fast, greatly shortening the analysis cycle. 　　 Key words: Si-Al-calcium barium ferroalloy; deoxidizer; determination 　　 　　 中图分类号：P62 文献标识码： A 文章编号： 　　 　　 1、前言 　　 在目前没有国家标准分析方法的情况下，硅铝钙钡铁合金作为新型脱氧剂，硅铝钙钡铁合金作为新型脱氧剂，主要作用是与铁水中溶解的氧反应，主要生成非金属化合物，形成沉淀上浮至渣层中，加以除去即可得纯净的铁水。本文在参考有关资料的基础上，通过试验提出来了一种主元素系统分析的新方法. 　　2、实验部分 　　2.1 仪器与试剂 　　 TU_1901型分光光度计； 　　 氢氧化钠：固体；盐酸：（1＋1）、（1＋19）；草酸：（25g／L）、（10g/L）；氨水：（1＋1）；NaF饱和溶液；过氧化氢30％；钼酸铵0.5g/L；硫酸亚铁胺10g/L：称取10g硫酸亚铁胺溶于1000mL水中,加2滴浓硫酸,摇匀；酚酞2.5g/L乙醇；HAC-NaAC缓冲溶液（pH值为5.5）：称取200g乙酸钠溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀；EDTA标准溶液（0.02mol/L）：称取基准EDTA7.4450g于400mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；氯化铵：固体及1%的溶液；氨水溶液：1+1；氨性氯化铵缓冲溶液（pH值为10）：称取氯化铵54g，以水溶解后，加氨水357mL，加水稀释至1000mL；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB）：称取酸性铬蓝K0.5g-萘酚绿B0.5g与10g 　　氯化钠（已烘干）研细混匀，加水溶解后，移入200mL容量瓶中以水稀释至刻度摇匀；硫酸钠溶液：20%；EDTA标准溶液：0.01mol/L。 　　2.2 实验方法 　　称取0.1000 g试样于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加8g氢氧化钠、10mL水，低温加热，滴加过氧化氢助溶至试样完全溶解，取下加水约10mL，加（1＋1）盐酸35 mL，加水100mL，于电炉上加热煮沸约5min，取下冷却，转入250 mL容量瓶中。以水稀释摇匀，作为母液。 　　2.2.1 硅的测定 吸取母液5 mL于100 mL钢铁量瓶中，加盐酸（1＋19）10mL，加热，加入钼酸铵液5 mL在电炉盘上保温并摇动10s，立即加入草酸（25g/L）溶液30 mL、硫酸亚铁胺溶液（10g/L）30mL，在光度计波长680nm处测吸光度，绘制工作曲线。 　　2.2.2 铝的测定 　　吸取母液50mL于400mL烧杯中，加入EDTA溶液25mL，加热煮沸2～3min，稍冷，加酚酞2～3滴，用（1∶1）氨水中和至粉红色。再用（1＋1）盐酸中和至粉红色刚刚褪去，过量几滴。加HAC-NaAC缓冲溶液20mL，煮沸1min，冷