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* * NaOH 溶液的配制及标定 食醋中总酸度的测定 (一)实验目的 1. 学会 NaOH 标准溶液的配制与标定方法; 2. 学会容量瓶和移液管的正确使用。 3. 学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 (二)实验原理 NaOH容易吸收CO2,因而标准溶液用间接法配制。 标定NaOH 标准溶液的基准物质有草酸(H2C2O4 · 2H2O )。 2NaOH + H2C2O4 = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点: pH ? 8.4; 指示剂: 酚酞(8.0-9.6) 终点颜色:无色变浅红色 食醋的主要成分是HAc,常用NaOH标准溶液为滴定剂测定总酸度。 NaOH + HAc= NaAc+ H2O 化学计量点: pH ?8.7; 指示剂: 酚酞(8.0-9.6) 终点颜色:无色变浅红色 (三)实验步骤 1、0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制 用台天平称取 NaOH 固体 1.2 克于小烧杯中, 加大约 20 mL 水溶解,然后转移至 500 mL 试 剂瓶中,加水稀释至 300 mL(在原来 20 mL 的基础上再加 280 mL 水),摇匀。 2. 用 H2C2O4 · 2H2O 标定 (1)用电子分析天平称取 H2C2O4 · 2H2O 1.0 ~ 1.3 g 于小烧杯中,加入20mL去离子水溶解后,定量转移到200mL容量瓶中,定容摇匀。 (2) 准确移取25.00mL 于锥形瓶 2-3滴酚酞 NaOH溶液滴定 溶液无色变浅红色 平行测定三次 计算NaOH的浓度 记录V(NaOH) 126.1 g · mol-1 3、总酸度的测定 准确移取5.00mL食醋 于锥形瓶 2-3滴酚酞 NaOH标准溶液滴定 溶液无色变浅红色 平行测定三次 计算HAc的含量(以g · L-1表示) 记录V(NaOH) (1)用草酸标定 NaOH 1 位有效数字 四位有效数字 平均值 四位有效数字 c(NaOH) / mol · L-1 记录出两位小数 NaOH 终读数 NaOH 初读数 用去体积 / mL 25.00 25.00 25.00 移取草酸溶液体积 / mL 3 2 1 序号 200.00 定容体积 / mL 称取草酸质量 / g (四)数据处理 (2)用NaOH测定食醋 相对平均偏差 平均值 NaOH 终读数 NaOH 初读数 用去 NaOH 体积 / mL 3 2 1 序号 标准溶液 c(NaOH) / mol · L-1 5.00 原瓶食醋试样 / mL (五)注意问题 1、0.1mol·dm-3NaOH溶液为粗略配制,故配该溶液不必十分精确; 2、用差减法称量基准物质时要注意操作规范; 3、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。 (六)思考题 1、实验中所用的锥形瓶是否要烘干?是否需要润洗? 2、为什么NaOH标准溶液要用间接法配制? 1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚, 旋转可拧动的两只, 至水平仪气泡位于圆环中央。 水平调节脚 水平仪 气泡 七、基本操作回顾 电子分析天平 2. 开机 接通电源,按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g” 或 0.0000 g 0.0000 g 3. 左手用一纸条套住称量瓶,从天平左侧 门放在秤盘上,随手关闭左侧门。 4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后,按一 下 “O/T” 键 或 或 “Tare”(去皮重)键 使所显示的数值又变为 0.0000 g 0.0000 g 0.0000 g 5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出, 右手用短纸条套住瓶盖柄, 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖,将瓶放回 秤盘上试重。 6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量(“-”号表示已取 出)。 若敲出的量比要求的量小,需再取出 瓶敲取(不要按任何键)、直至达到要求 量为止。 7. 将称量瓶放回原处,按住“O/T”键持续一 段时间,待显示屏显示“OFF”时松开、以关 闭电源。 或 按 此 开 关 键
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