微量成分分析报告方法.DOCVIP

第八部分：微量成分分析方法 HYPERLINK \l 次8001 钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定 …………………………第327页 二、 HYPERLINK \l 次8002 食品中砷、汞、硒的检测………………………………第329页 （一） HYPERLINK \l 次80021 食品中砷的检测………………………………………第329页 （二） HYPERLINK \l 次80022 食品中汞的检测………………………………………第332页 （三） HYPERLINK \l 次80023 食品中硒的检测………………………………………第334页 三、 HYPERLINK \l 次8003 维生素的检测……………………………………………第337页 （一） HYPERLINK \l 次80031 婴儿配方食品和乳粉维生素B1的检测 ……………第337页 （二） HYPERLINK \l 次80032 婴儿配方食品和乳粉维生素B2的检测 ……………第339页 （三） HYPERLINK \l 次80033 婴儿配方食品和乳粉维生素B6的检测 ……………第341页 （四） HYPERLINK \l 次80034 婴儿配方食品和乳粉烟酸、烟酰胺的检测…………第344页 （五） HYPERLINK \l 次80035 食品中维生素A、维生素E的检测…………………第346页 四、 HYPERLINK \l 次8004 苯甲酸和山梨酸的检测…………………………………第351页 五、 HYPERLINK \l 次8005 食品中糖精钠的检测……………………………………第357页 六、 HYPERLINK \l 次8006 食品中苏丹红的检测……………………………………第359页 七、 HYPERLINK \l 次8007 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定 ……………第362页 八、 HYPERLINK \l 次8008 食品中铅含量的测定……………………………………第372页 九、 HYPERLINK \l 次8009 食品中甜蜜素的测定……………………………………第374页 十、 HYPERLINK \l 次8010 牛奶中土霉素残留的测定………………………………第375页 婴幼儿配方食品和乳粉钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定（依据国标GB/T5413.21-1997） 1 试剂 1.1 浓盐酸。 1.2 2%盐酸和1：4盐酸。 1.3 1：1硝酸。 1.4 镧溶液50克/升：称取29.32克氧化镧，用25毫升去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125毫升浓盐酸使氧化镧溶解后用去离子水稀释至500毫升。 1.5 钙铁锌钠钾镁铜和锰标准储备溶液：浓度均为1000微克/毫升。各离子的标准中间液100微克/毫升：分别吸取标准储备液25毫升于250毫升容量瓶中用2%盐酸定容。 2 操作步骤 2.1 标准曲线 2.1.1 标准混合溶液的配制 按表一给出得体积配制三个混合标准工作液。即分别吸取铜锰标准中间液10毫升于100毫升容量瓶中定容，即两离子的浓度为10微克/毫升，再按表1吸取该液，测定铁、锌含量时按表一分别吸取标准中间液于100毫升容量瓶中；用2%盐酸定容即为5个铜锰铁锌混合标准溶液；测定钙镁含量时按表一吸取标准中间液于100毫升容量瓶中，加2毫升镧溶液用2%盐酸定容即为钙镁标准混合溶液；测定钾钠含量时按钙镁步骤操作即为钾钠标准混合溶液，各元素浓度如表2。 表1 配制混合标准溶液所取各元素标准中间液的体积 序号 钾 钙 钠 镁 锌 铁 铜 锰 1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 1 1 2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 2 2 3 3 10 3 1.5 1.5 6.0 4 4 4 4 15 4 2.0 2.0 8.0 6 6 5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 8 8 表2 混合标准溶液各元素的浓度 序号 钾 钙 钠 镁 锌 铁 铜 锰 1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 0.1 0.1 2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 0.2 0.2 3 3 10 3 1.5 1.5 6.0 0.4 0.4 4 4 15 4 2.0 2.0 8.0 0.6 0.6 5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 0.8 0.8 2.1.2 准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线钾766.5纳米，钙422.7纳米，钠588.9纳米，镁285.2纳米，铁248.3纳米，铜324.7纳米，锰279.5纳米，锌213.9纳米将仪器调好预热后，用毛细管吸喷2%盐酸溶液，测定钾钠钙镁时用含镧1克/升的体积分数为2%的盐酸调零。分别测定混合标准溶液中各离子的透光率，