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冻干机 侯杰 严冬 于凯 主要内容 一、冷冻干燥简介 二、冻干机的结构与组成 三、冻干机的使用 四、冻干机的应用 冷冻干燥的优点 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点： a.低温下进行的，蛋白质不变性，微生物等失活。特别适用于热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等。 b.低温使干燥物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 c.干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 f.能除去95％～99.5％的水分，制品保存期长。 技 术 原 理 真空冷冻干燥机 冻干机箱体 制冷系统 制冷系统是冻干机的最重要的组成部分，被称为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。 制冷系统 冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行，为了使导热油不断地在整个系统中循环，我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。 制冷系统 真空系统 真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸能力，一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华，另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差，使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。 水环真空泵 水喷射泵 罗茨真空泵 罗茨泵 干燥系统 升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的。 传导加热 辐射加热 微波加热 干燥系统 解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。因此为了改善产品的储存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分中的大部分，只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。 干燥系统 第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的，因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共熔点（或崩解温度）以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解吸出来。因此，这一阶段产品的温度应足够地高，只要不超过允许的最高温度，不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸气压差，因此此阶段中箱内必须高真空。 第二阶段干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在0.5％～4％之间。 液压系统 主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。 控制系统 控制系统有可编程程序控制器（西门子-PLC）、触摸屏、外围继电器、传感器等组成。 冷冻干燥操作步骤 a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。 c.第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。 d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。 e.密封包装：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。 冻干机的使用 1. 在每次开机之前，首先检查真空泵中泵油是否足够。2. 拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。3. 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。4. 关闭所有的阀（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在仪器后面，与真空管相连接）。5. 打开冷阱电源开关，打开真空泵电源开关。 冻干机的使用 6. 15分钟后，打开冷阱与真空泵相连接的那个阀门。7. 1分钟以后，即可把已经预冻好的样品（已经在冻干瓶中）挂在支架上，打开相对应的阀门后即可进行冻干过程。8. 冻干结束后，关闭相对应的阀（白色旋钮向上），取下冻干瓶。9. 待所有冻干瓶取下后，依次关闭真空泵电源和冷阱电源。10. 待冷阱中的霜融化后，打开排水阀门进行排水，然后关闭。 注意事项 1. 样品在冻干之前首先要进行预冻，样品必须在固态（结冰状态）下才能冻干，预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积最好不要超过样品瓶体积的1/3。2. 在冻干时如果出现样品融化现象，并且真空泵及冷阱