AB液质操作规程完整.docVIP

第一部分 开关机 A A 、开机 1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa， gas1/2为0.7MPa，exhuast为 0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B 、关机 1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系 统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体 再泵入质谱） 2.使仪器待机，并灭活配置 2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空） 3.机械泵继续工作至少30min 4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭 5500系列主机上的电源开关） 5.关闭气体发生器或气瓶 第二部分 调谐 1、PPG就是正离子校正液，PPG3000负离子调谐液，本台仪器只用两瓶校正液，正离子一瓶，负离子一瓶。洗液一瓶50%的甲醇水。调谐前先用洗液洗针两次。吸校正液的时候慢慢吸，避免吸入气泡，吸好以后将针泵卡住。再将高度调到5，将管路重新连接。不再连接六通阀，由质谱直接进样，且将针泵的速度调到10μL/ml。 2、调谐液弄好后在仪器面板工具栏上：TOOl→项目→创建项目。此项目为一个文件夹，文件夹里面包括所有此次采集的信息，方法、序列等，且所有采集的项目都固定在一个文件夹下面：D:/Analyst Data/Project。新建项目的时候，弹出窗口中有个Add All，可以创建孙文件夹。 3、联机：软件打开后在左上方硬件配置（单机选中，双击打开）→只需选中仪器MS→active profile。图标变为绿色，表示联机成功。调谐只需要选中质谱。仪器的实时状态可以点击右下方的图标，质谱和液相都是单独观察，质谱要注意真空度，为0.5. 4、调谐→手动调谐→项目（文件夹）选中下拉菜单中的Installation为系统默认的调谐文件夹），先Q1→start syring pump（打开针泵）→start（质谱），开始采集以后观察基线是否平衡，若等两分钟还未平衡好，则手动将针泵往上抬。 5、平衡好后（基线平稳则为平衡好），重新进样，重新点击start syring pump。Resolution（分辨率）→advanced（高级选项）（看到结果后调节质量轴和分辨率做准备，只能先打开这个，再打开谱图）→实时质谱图右键→open file→随便点一个框→软件上方的从谱图校正 →PPG.POS(正离子) →start→出现三行：（1、质量轴。2、分辨率。3、两次调谐的差异）→若质量轴有差异→右上角 →yes→若分辨率飞离出虚线→offset（偏大调大，偏小调小）输入校正的数值，再重新进样，如此反复，直到点落在虚线以内，实线代表最合适。 6、校正好后仪器会自动保存，直接关掉窗口即可。负离子调谐和正离子调谐步骤一样，只是在选择方法的时候要注意选择负离子模式。还有看结果时要选择PPG3000.此为负离子调谐液。调谐因针泵流速很小，10μL/ml，所以不需要设定离子源温度及辅助气，直接设定喷雾器流速为50，就可以将样品雾化，气帘气也不需要设置，因为没有多余的溶剂需要吹走。 第三部分：方法优化 1.在Analyst软件Tools菜单中选择Project→Create Project。在Project name项下输入新建的Project名称。注意，不要点选窗口中的其他按钮！点击OK，确认新建Project。 2.在Analyst软件界面下，双击导航栏内Hardware Configuration。在弹出窗口中选择MassOnly，点击Activate Profile，激活MassOnly（只联接质谱主机）。 3.在导航栏内单击Tune and Calibrate，进入调谐模式。点击上方工具条中的T钮。此时，应注意到主机有“扑”声音，表明进入调谐状态。此时右下角质谱状态显示绿色。双击Manual Tuning，进入质谱参数设置及运行窗口。 4.使用1mL玻璃进样针吸取适当标准溶液，置于进样针座上。点击MS Method下拉菜单，选择Syringe Pump Method，设定针泵流速Flow Rate为10μL/min。 5.点击Start Syringe Pump按钮开针泵进样。 6.返回MS Method，选择扫描模式Scan Type为Q1 MS，设定扫描速度Scan Rate为10Da/s，设定扫描范围Start——Stop设定为50——化合物分子量。DP预输入60。 7.点击start开始采集数据