实验二 酸亚铁铵的制备.docVIP

实验二 硫酸亚铁铵的制备 （4学时） 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H2SO4（稀）= FeSO4　+ H2↑ 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·Fe SO4·6H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO4或（NH4）2SO4]的溶解度都要小（表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·Fe SO4·6H2O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O 温度T/K 273 283 293 303 313 323 333 Fe SO4·7H2O 15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 48.6 — （NH4）2SO4 70.6 73.0 75.4 78.0 81.6 — 88.0 （NH4）2SO4·Fe SO4·6H2O 12.5 17.2 — — 33.0 40.0 — 为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH4）2SO4·Fe SO4·6H2O的过程中，溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。 四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H2SO4、硫酸铵（NH4）2SO4（s）和质量分数为10%的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 材料 pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。 五、实验设备/仪器/装置 电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后，用倾析（即倾泻）法倒去Na2CO3碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 硫酸亚铁的制备 往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 硫酸亚铁铵的制备 根据Fe SO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量，在室温下将称出的（NH4）2SO4配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO4溶液中，混合均匀并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下 ×100% 4. 产品检验 （1）标准溶液的配置 往3支25ml的比色管中各加入1ml 2mol·L-1KSCN，2ml、2mol·L-1 HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去离子水稀释到刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为 含Fe3+0.05mg，符合一级标准；含Fe3+0.10mg，符合二级标准；含Fe3+0.20mg，符合三级标准。 （2）Fe3+分析 称取1.0g产品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧气的去离子水，使产品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液，再用不含氧气的去离子水稀释至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可