工业碳酸钠产品中铁含量分析方法的探讨..docVIP

工业碳酸钠产品中铁含量分析方法的探 讨 连云港碱业有限公司 通过对A前工业碳酸钠检验屮铁含量的分析方法进行研宄，探讨Y如何提高检 验数据的准确性和代表性，更好地把好出厂产品质量关，提高产品竞争力。 关键词： 纯碱;产品分析;铁含量;精密性;质量检验; 刘西洲（1972—），现为连云港碱业冇限公司石灰车间主任。 收稿曰期:2017-08-01 Received： 2017-08-01 铁含量是纯碱产品的一个重要质量指标，纺织、洗涤、高端玻璃等行业对纯碱的 铁含量都有严格的要求。纯碱中铁含量的测定方法国内外标准都是采用邻菲啰啉 分光光度法，国标中要求铁含量（以Fe计）＜0.0035,但一般大的纯碱生产厂 家都能控制在0.002%以卜。现对铁含量的分析方法进行研究，以提高检验数据 的准确性和代表性。 1国标检验方法 1. 1方法提要 用抗坏血酸将试液屮的三价铁还原成二价铁，在pll=4飞时，二价铁离子可与邻 菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510?处测量其 吸光度。 1.2试剂 盐酸：1+1及1+3; 氨水:2+3及1+9; 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH^4. 5; 抗坏血酸:2%溶液，该溶液的使用期限为10天； 邻菲罗啉:0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能是使用无色溶液； 铁标准溶液：1 mL含有0. 100 mg铁及1 mL含有0. OlOmg铁。 1.3仪器 分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 1.4铁工作曲线的绘制 1.4. 1操作步骤 在7个lOOraL的小烧杯中分别加入0，1.0, 2.0，4.0，6.0，8.0，lO.OmL铁标 准溶液，用水稀至约40mL,用1+3HC1溶液或2+3NH3*H20溶液调至pH约为2，全 部移入100 mL容量瓶中，分别加入2. 5 mL 20g/L抗坏血酸，10 mL pH=4. 5Hac-NaAc缓冲溶液，5mL 2g/L邻菲啰啉溶液,稀至刻度，摇匀，用3cm 吸收皿，以蒸馏水为空白，于510nni处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，对 应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 测定条件:时间2017年5月19日，室温28°C 仪器:7230G型分光光度计 铁标液:0. Olmg/mL 1.4.2测定结果 表1铁标液吸光度测定 根据以上数据计算以铁含量为横坐标（X）、吸光度（减空白后）为纵坐标（Y） 的线性冋归方程为： 相关系数r=0. 99998 摩尔吸光系数e =1. 10X10 (L molcm) 可见吸光度与铁含量之间具有较好的线性和关关系，在测定铁含量的浓度范围 内，符合朗扪-比耳吸收定律。 1.4.3绘制铁标准曲线 根据表1数据，以铁含量为横坐标（X）、吸光度（减空0后）为纵坐标（Y）绘 制铁标准曲线如图1。 图1 1.5试样的测定步骤 称取试样精确至O.Olg，置于烧杯屮，加少量水湿润，滴加35mL盐酸溶液 （1+1），煮沸：T5min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻 度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于100 mL烧杯中；另取3.5 niL盐酸溶液（1 + 1） 于另一烧杯中，用氨水（2+3）中和后，与试验溶液一并用氨水（1+9）和盐酸 溶液（1+3）调节pll值为2 （用精密pll试纸检验）。分别移入100 mL容量瓶屮, 加2. 5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，稀至 刻度，摇匀，用3cm吸收皿于510?处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液 的吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出 相应的铁的质量。 结果计算:铁（Fe）的质量分数o3 （数值以%表示）按下式计算： 式中:mi 从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）; ni 移取试验溶液屮所含试料的质量的数值，单位为克（g）; Wo 测得的烧失量的质量分数的数值，以%表示。 2方法精密度的试验 分别准备广4样品，按照1.5节的分析步骤测定纯碱中的铁含量，每个样平行测 定8次，结果统计如表2。 从表2四个样品的测定结果看出，该方法具有较高的精密度。 3几种分析过程的影响 3.1称样量的影响 称取1纯碱试样按取样量5g、10g、20g分别平行进行试验8次，结果与表2中 1样数据对比如表3。 表2纯碱中铁含量测定 表3不同样品量下测定的铁含量 从以上试验结果可以看出，称样量为5g、10g、20g对铁含量的测定结果儿乎没 有影响，只是称样量为5g时测定结果的精密度稍差点，可能是由于铁的微小黑 点分布不均匀所至，称10g和20g的结果的精密度基本一致，故一般选择称10g 即可。 在酸性溶液中二价铁离子可以与邻菲啰啉生成1 : 3的橙红色络合物，该有色络 合物非常稳定（Pk=