实验报告植物中天然香料的提取及香料成分分析.doc

本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 化工专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业 班级 学号 姓名 指导教师及职称 开课学期 至 学年 学期 时间 2014 年 12 月 1 日 一、实验方案设计 实验序号 实验项目 植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间 2014.12.1 实验室 小组成员 实验目的 .学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。 .掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。 .掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。 .了解香料产品的关键技术指标的检测方法。 .掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 实验原理、实验流程或装置示意图 肉桂油中主要含有80%?90%的肉桂醛，肉桂醛的沸点为252°C，分子量132. 16g/mol， 密度 1.046-1. 052g/cnf 3，熔点-7.5V，折光率(20C) 1.619-1.623,为略带浅 黄色的油状液体，难溶于水，易溶于笨、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳 等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸。肉桂 醛的分子式为结构式为： H CHO 反-3-苯基丙烯醛 水蒸气蒸馏法：芳香成分多数具有挥发性，又因各种精油大部分不熔或难熔于 水，可以随水蒸气逸出，所以根据精油这一特性可采用水蒸气蒸馏法，从植物原料 的各种组织细胞和分泌物中提制出来，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因 此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。 水蒸气蒸馏法的过程：原料表面润湿一水分子向细胞组织中渗透一水置换精油 或微量溶解- 精油向水中扩散- 形成精油与水的共沸物一精油与水蒸气同时蒸出 —冷凝一静置一分液一油水分离一精油。 阁1水蒸气蒸渖实验装置阁 (A-水蒸气发生器:安全管:C-水蒸气导管:D-三U囲底烧叛: E-浙in液导管:冷凝管) 实验设备及材料 仪器设备：500mL三口圆底烧瓶；250mL锥形瓶或圆底烧瓶；冷凝管；50mL蒸馏烧 瓶；电热套；电子分析天平；250mL分液漏斗；阿贝折光仪；红外光谱仪。 材料：肉桂皮；氯化钠；二氯甲烷或乙醚；称量纸。 实验方法步骤及注意事项 称取60g肉桂皮，置于500mL三口圆底烧瓶，加入250mL热水，装配好水蒸气蒸 馈装置 电热套加热水蒸气发生器，水蒸气到达肉桂皮烧瓶内，使溶液达到沸腾，进行速 率平稳的蒸馏过程。 收集馏出物lOOmL至无油状物馏出为止，移出收集瓶，加入NaCl至水层呈饱和。 将馏出液转移至分液漏斗中，用40mL乙醚分两次萃取，静置分层，弃去水层。 对50mL蒸馏烧瓶称重，将漏斗中有机层倒进烧瓶里，装上蒸馏装置，用电热套 加热，蒸去乙醚。 待冷却后，称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 成分分析。 ⑴折光率测定：取少量最终产物，用阿贝折光仪测定其折光率，指标(20°C): 1.600 一1. 6140。 ⑵红外光谱测定：取少量最终产物，用红外光谱仪测定其红外光谱，并解释图谱中 主要峰的意义。 实验数据处理方法 1.收率 1.收率 X 1OQ% (肉桂皮的出油率为2. 15%) 折光率:指标(20C) 1.600—1.6140。 肉桂醛红外光谱测定。 梁红等，化学工程与工艺专业实验，广东科技出版社 周峰等，肉桂油有效成分提取、纯化及鉴定研究，食品科学，2006 马宗魁，天然植物香料的提取方法，牙膏工业，2009.03 赵文红等，肉桂油水蒸气蒸馏提取工艺研究，中国食品学报，2008.04 黎贵卿等，肉桂油提取条件的探索研究，生物质化学工程，2014.05 教师对实验方案设计的意见 签名: 二、实验报告 实验现象与结果 实现现象： 肉桂粉和水混合，形成棕褐色糊状液体，但肉桂粉不溶于水中。 蒸馏过程中收集瓶内有分液现象，上层呈淡黄色透明油状液体。 加入乙醚进行萃取分液，混合液分层 加热蒸去乙醚，圆底烧瓶内溶液不断减少，最后得到少量的黄色透明油状液体 实验测定红外光谱如下图黑色线： 1.81.61.41.21.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 3000 2000 波数(cm-2) 1000 4000 实验测定折光率为：1.6048 (指标(20°C) 1.600—1. 6140)。 牧率1QQ%二(42.606-42. 506) /60. 094x100% =0.166% 对实验现象、实验结果的分析及其结论 收集瓶中上层淡黄色油状液体为肉桂油的粗产品。 加入氯化钠使水层饱和，防止肉桂油少部分溶于水中，提高肉桂油的收率。 蒸有机层去除的是乙醚，瓶内得到的是黄色透明的肉桂油。 从上图本组测定的红外光谱和标准肉桂醛红外光谱相比较发现右边总体趋势大致 相同，而左边部分多出了两个峰，可能是本组操作电脑时没按照要