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钢材化学成分分析的方法对比 　　摘要：随着我国钢铁工业的不断发展，钢材中微量元素的测定已成为钢铁行业中较为关注的问题。传统的化学方法在测定钢材微量元素的过程中暴露出了一些问题。而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。 　　关键词：光谱分析　化学分析　钢铁 　　1、前言 　　钢是钢材含碳量在0.04％-2.3％之间的铁碳合金。为了保证其韧性和塑性，含碳量一般不超过1.7％。而钢含有主要元素除铁、碳外，还有硫、硅、锰、磷、?t、钼、钒等微量元素。这些元素的含量在一定程度上影响着钢材的特性和质量。对钢材中微量元素的测定是钢材生产过程中质量控制的重要环节。 　　对于钢材中微量元素的测定，传统的方法是通过化学方法将钢材中的微量元素消解、溶出，然后通过火焰吸收、分光光度法或者重量法等方法对微量元素加以测定。但随着我国国民经济的不断发展，钢材生产技术的也蓬勃发展，对钢材的需求越来越大，传统的化学方法在测定钢材微量元素的过程中暴露出了一些问题。而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。 　　2、光谱分析与化学分析的工作原理 　　光谱分析所采用的原理是用电弧或者电火花的高温使得样品中各种元素从固态直接气化并激发而发射出各种元素的特征波长，用光栅分光后，直接成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射夹缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后用计算机处理，计算出各种元素的百分含量。 　　化学方法测定钢材中的各种元素的原理一般为通过化学的方法将钢材中的特定元素溶解，然后根据其物理或者化学性质进行重量法或者显色法等方法测定。例如：针对钢铁的锰元素，将所测元素锰在适宜的酸度下溶解，硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的七价锰，然后通过分光光度计测其吸光度；磷在氧化剂过硫酸钾存在的情况下，通过高温消解将磷氧化为正磷酸盐，磷酸与钼酸铵在适宜的酸度条件下生成黄色的络合物，在催化剂硝酸铋存在的情况下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物，用分光光度计测其吸光度；硅用稀酸溶解试样，使硅转化为可溶性的硅酸，将硅酸放于微酸性溶液中与钼酸铵结合成具有黄色的硅钼杂多酸。最后加入草酸破坏磷、砷等元素与钼酸生成的杂多酸，随即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计测其吸光度。 　　3、光谱分析与化学分析的比较 　　3.1样品取样处理及分析效率比较 　　无论是光谱分析还是化学分析方法，首先测定的样品应具有代表性，能真实反映产品整体性能。这是对分析前样品准备的最基本的要求。对于光谱分析法，在取样时要注意以下几点：(1)取样大小应大于火花台激发口，适合激发的情况；(2)样品内部应无夹杂、裂纹、气孔等问题；(3)样品表面应磨制出顺纹(朝向同一方向的纹路)且表面应粗糙，不可过于细密，不得??光；样品表面如有生锈等影响导电的因素存在时，将激发面正对的另一面打磨除去影响导的因素，使样品可以正常激发。 　　而对于化学分析方法，取样除具有代表性外，主要控制的是样品不能有氧化或者污浊影响最终的测定结果。 　　光谱分析的分析效率非常高，在长期使用、仪器稳定时，分析一个样品只需要半分钟左右。例如德国斯派克公司M9光电直读光谱仪从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30s，样品中所有要分析的元素(20个)可以一次同时分析出来，速度非常快，而且精度非常高。 　　化学分析方法是通过借助分光光度法、原子吸收法、滴定法等方法对元素的含量进行测定的，这其中，除滴定法外，其余方法的分析效率较高。但是，化学方法需要进行较为复杂的前处理，一般酸液或者氧化剂消解都需要半小时至数小时不等的时间，然后要添加显色剂、屏蔽剂。最终，在样品处理达到较为稳定的状态下才能进行分析，因此分析效率较为低下，且需要大量的人工操作，劳动强度较大，较难满足大规模快速检测的需求。 　　3.2精度及易造成误差的原因分析 　　光谱分析方法精确度高，一般对于Si、Mn、S、P、Cu、Ni、Gr的测定误差不超过5％。而化学方法由于本身受人为因素很大，在分析的过程中，难免会由于各种原因造成试验误差，检测精度并不是很好，一般对于分光光度法的测定误差控制在10％左右。化学分析方法为了获得较为准确的测定结果，一般会用增加测定次数的方法提高精度。尽管光谱分析方法的测定结果较为稳定，但很多时候仍然需要多次的化学分析方法的结果进行校准。 　　对于操作简便的光谱分析方法，系统误差是造成测量结果失真的主要原因。而对于化学分析方法而言，由于最终仍然要借助于仪器分析，因此系统误差也是无法避免的。光谱分析过程中造成系统误差的主要原因有： 　　(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时