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库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量 PAGE \* MERGEFORMAT 1 库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量 化学与化学工程学院 分析科学研究所 中山大学，广东510275 摘要 本实验利用恒电流库仑分析（库仑滴定法）结合永停法指示终点的方法，对一定质量的某品牌维生素C片中抗坏血酸含量进行测定，计算过程运用了法拉第电解定律。结果测得：维生素C药片中抗坏血酸含量为858.8mg/g。 关键词 库仑滴定法 维生素C 双铂极 永停法 抗坏血酸 0 引言 抗坏血酸，即维生素C（Vitamin C）是无色晶体，熔点为192℃，易溶于水及乙醇。在水溶液里该物质极易被氧化，特别是有氧化酶及铜、铁离子存在时，可促进氧化破坏过程。维生素C是人体必需的维生素, 对维持人体正常生理机能有着非常重要的作用[1] [1] 斯琴格日乐，恩德，依德日等. 苦瓜中维生素C含量的测定[J]. 光谱实验室，2011，28（2）：847-849. 对于抗坏血酸含量的测定，一般采用碘量法以及光度法[2] 中华人民共和国药典[M]. 北京：化学工业出版社，1990.等方法。除此之外，原子吸收光谱法[3] 董振明，殷海龙，郑养珍等. 间接原子吸收法测定维生素C的含量[J]. 光谱学与光谱分析，2007， [2] 中华人民共和国药典[M]. 北京：化学工业出版社，1990. [3] 董振明，殷海龙，郑养珍等. 间接原子吸收法测定维生素C的含量[J]. 光谱学与光谱分析，2007，27 （9）1862-1865. [4] 李向军，熊辉，袁倬斌. 毛细管电泳法测定复方芦丁片的芦丁和维生素C[J]. 分析试验室，2001，20（5）：41-43. [5] 俞洁敏，傅晓航，李成平. 库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量[J]. 广东微量元素科学，2008，15（4）：44-46 + 2HBr （1）+ + 2HBr （1） + Br2 该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电解即时生成Br2来“滴定”抗坏血酸，故该方法亦称为库仑滴定。本实验用KBr作电解质来电解出Br2，电极反应为 阳极：2Br?= 2e? + Br2 阴极：2H+ + 2e? = H2(g) 滴定终点用双铂极电流指示法来确定。即在双铂电极间加一小的电压（50-200mV），在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br?离子，因此溶液未形成电对Br2/Br?。指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达[6] [6] 叶宪曾，张新祥等. 仪器分析教程[M]. 第2版. 北京：北京大学出版社，2007.1. 图1 采用电流法指示终点的库仑滴定装置 定量计算根据法拉第电解定律来计算，有 m=Q×MnF 上式中，m-被滴定抗坏血酸的质量（mg）；Q-电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为mC）；M-抗坏血酸的分子量(176.1)；F- Faraday（法拉第）常数，其值为96485 C·mol-1；n-电极反应的电子转移数(2e-)。 1 实验部分 1.1仪器和试剂 仪器：（1）KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；（2）搅拌器；（3）超声波清洗器；（4）移液枪（量程上限为1000μL）；（5）电解池装置：双铂极工作电极和双铂极指示电极。 试剂：（1）电解液：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合；（2）维生素C药片；（3）蒸馏水若干。 1.2实验过程 1.2.1库仑仪的调节与准备 （1）将仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。 （2）“量程选择”旋至10mA档，“补偿极化电位”沿逆时针旋至“ 0 ”，开启电源，预热10 min。 （3）指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至 20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。 1.2.2 测量 （1）样品溶液配制：准确称取一片维生素C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中（振动20min左右）助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 （2）电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。 （3）终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样