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食品中甜蜜素测定的方法的研究进展
食品中甜蜜素测定的方法的研究进展
摘要:本文综述了当前检测食品中甜蜜素的方法,包括气相色谱法(FID检测器、ECD检测器、)、气相色谱-质谱联用、液相色谱法(紫外检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器)、液相色谱-质谱联用、离子色谱法等常见分析方法。
关键词:甜蜜素 测定 研究
中图分类号:TS201 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)18-0018-03
甜蜜素(Sodium Cyclamate) 学名环己基氨基磺酸钠,化学式为C6H12NO3SNa,为白色结晶或结晶性粉末,无臭、味甜、易溶于水,但不溶于乙醇等有机溶剂,对热酸碱稳定,其水溶液呈中性,属非营养型合成甜味剂。相比较于蔗糖,在食品中添加甜蜜素可用3倍的价格获得50~100倍的甜度。其常与糖精混合使用,在增强甜度并减少糖精的后苦味时,更能降低成本。甜蜜素可在清凉饮料、果汁、冰激凌、蜜饯及糕点等食品中作为食品甜味剂使用,也可与其它甜味剂混合使用,在医药上可用于肥胖症、糖尿病等患者的甜食,同时还能起到很好的保持食品中原有风味和延长食品保存期的作业。
20世纪70年代,甜蜜素曾被怀疑有致癌性(代谢产生环己胺),在美、英等国被禁止使用;在多项长期实验后,1982年JECFA排除了甜蜜素的致膀胱癌性; NRC/NAS在1985年报告甜蜜素有促进致癌性。甜蜜素在我国于1986年被批准使用,是目前我国食品行业中应用最广泛的一种甜味剂。食品安全国家标准GB 2760-2011规定甜蜜素在冷冻饮品、腌制蔬菜、腐乳类、水果罐头、复合调味料、饮料类、配制酒、果冻、糕点、面包和饼干中最大使用量为0.65g/kg;在果酱和蜜饯凉果中最大使用量为1.0g/kg;果丹(饼)类、凉果类、话化类(甘草制品)中最大使用量为8.0g/kg;带壳熟制坚果与籽类中最大使用量为6.0g/kg,脱壳熟制坚果与籽类中最大使用量为1.2g/kg[1]。甜蜜素在我国广泛使用,同时又有一定的潜在危险性,为了加强对其特性的了解和分析,对其使用进行更好的监控,现将甜蜜素近十年来的的检测方法综述如下:
1 气相色谱法
1.1 FID检测器
气相色谱法使用FID作为检测器是国家标准GB/T5009.97-2003[2]中推荐的第一种方法,也是研究得最多,应用得最广泛的一种检测方法。其原理是用FID作为检测器,在硫酸介质中环己基氨基酸磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,使用填充柱气相色谱法对其进行定性和定量分析。随着毛细管色谱柱得到了使用广泛,多数研究人员用毛细管柱代替了填充柱。对方法进行了不同的改进,包括样品的前处理,色谱柱的选择,数据的处理均进行了不同程度的改进。周正香[3]、臧黎慧等[4]通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,分析了温度对反应主产物环己醇量的影响。最终确定主副产物峰面积之和,能准确测定甜蜜素含量。
李春娟等[5]通过分析测定发现温度、时间对甜蜜素衍生化反应平衡的影响较大,在使用衍生化气相色谱法测定甜蜜素的准确度时,甜蜜素转化率较为理想的介质温度是0~5℃。在充分考虑标准溶液、样品溶液温度的差异时,此温度下能够获得理想的准确度。
1.2 ECD检测器
关于用ECD检测器来检测甜蜜素的报道比较少。苏建国[6]建立了检测糕点中甜蜜素含量的ECD顶空法技术,实验使用亚硝酸衍生,使用顶空法提取、进样,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器进行检测分析,该方法快速准确。
1.3 气相色谱-质谱联用
随着气相色谱仪的发展,气相色谱-质谱联用技术面世,质谱具有更高的准确度与精密度。段建发[7]、李羽翡[8]采用质谱测定食品中的甜蜜素。将样品衍生后进入气相色谱-质谱仪中检测,利用质谱精准的定位衍生化主要产物环己醇亚硝酸酯来进行定性和定量。
胡强等[9]建立一种快速气相色谱-质谱检测方法对不同食品中低含量甜蜜素的快速检测。不同样品经除杂、超声波提取、衍生,然后经气相色谱-质谱联用仪定性、定量测定。
林雁飞等[10]建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测法(SIM),对维生素C泡腾片中甜蜜素的测定。将样品衍生之后使用有机试剂进行提取,测定在选择离子模式下进行,用保留时间和特征离子比例定性,单离子定量。
2 比色法
比色法是一种相对古老的方法,是国家标准GB/T5009.97-2003中推荐的第二种方法,其原理是:甜蜜素会在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,产生环己醇亚硝酸酯,并用磺胺重氮化,其与盐酸萘乙二胺偶合生成染料(红色),波长选择550nm测吸光度,用标准对照品制作标准曲线进行定量。刘超等[11]利用分光光度法间接测定调味面制品中甜蜜素的含量。
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