行业标准《钴化学分析解析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》.doc

YS/T ××××—×××× PAGE 2 PAGE 5 国家发展和改革委员会 发布××××-××-××实施××××- 国家发展和改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钴化学分析方法硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of sulphur content —Infra-red absorption method after high frequency induction furnace combustion （预审稿） YS/T xxx.x－20xx 代替YS/T 281.14－1994 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS H 前 言 本部分为第 部分。 本部分代替YS/T 281.14－1994《钴化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。与YS/T 281.14－1994相比，本部分主要有如下变动： ──对文本格式进行了修改； ──分析下限由原来的0.002% 降至0.0005%； ──补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由 负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分由北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、格林美公司参加起草。 本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕。 本部分参加起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB 8648.14－1988，YS/T 281.14－1994。  钴化学分析方法硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 1 范围 本部分规定了钴中硫含量的测定方法。 本部分适用于钴中硫含量的测定。测定范围：0.0005％～0.050%。 2 方法提要 在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。 3 试剂和材料 3.1 净化剂和催化剂 3.1.1 无水过氯酸镁。 3.1.2 烧碱石棉。 3.1.3 玻璃棉。 3.1.4 脱脂棉 3.1.5 镀铂硅胶 3.2助熔剂 低硫钨、锡、铁：W十Sn＋Fe＝2 g＋0.2～0.25 g＋0.5 g。 注：纯铁含硫量应0.0015％。 3.3坩埚 陶瓷坩埚（直径24′24 mm），使用前应在＞1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。 3.4标准钢样 3.4.1含硫量0.067％～0.13％。 3.4.2标准钢样或纯铁标样：含硫量约0.002％。 注：标准用样最好采用钴标样. 4 仪器及工作条件 高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。 仪器工作条件参见附录A。 高频炉功率：1.0～2.5kw。 频率：＞6.0 MHz。 检测器灵敏度：1ppm. 5 分析步骤 5.1仪器准备 按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。 5.2仪器的稳定性 5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的试样来调整和稳定仪器。 5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。 5.3校正仪器 5.3.1称取 0.500 g标准钢样（3.4.1）置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。 5.3.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做2~3个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。 注：选择标准用样时，含硫量应大于被测试样含硫量. 5.4校正空白 5.4.1称取 0.500 g标准钢样（3.4.2）置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。 5.4.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢样，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准钢样中硫的百分含量，得到的空白值储存于计算机中（空白值应＜0.0015％）。 5.5测定 5.5.1称取0.5000 g试样置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。 5.5.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的百分含量。 6 精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过