聚苯乙烯珠粒合成.pptxVIP

聚苯乙烯的合成工艺与性能研究 自从国家提倡节能减排以来，以及各地的“暖房子”工程相继实施以来，阻燃型EPS作为保温效果佳、防水防渗、便于施工、最经济实惠的建筑保温材料，在现有民用建筑外保温材料中独占鳌头，基本接近与欧洲发达的水平。由于EPS在民用建筑外保温方面得到广泛的运用，进而改变了我国的EPS消费结构，2011年EPS在建筑方面的消费占EPS总消费的55%，远远超过了在包装领域的应用。 随着全球节能减排政策的深入，EPS要作为建筑外墙保温的主力军，不仅要求其具有更优越的保温节能性能，而且还必须具有更高的阻燃防火性能，从而催生了EPS的诞生。1995年德国某大公司率先研发了新型低导热系数、高阻燃性能的石墨EPS，2000年起在欧洲发达国家推广，并逐步垄断了全球高端节能保温领域的市场。 1.透明聚苯乙烯珠粒的合成 反应原理： 实验步骤： 1：试剂与用量 苯乙烯（St,99%，化学纯，西陇化工有限公司），过氧化苯甲酰（BPO，白色细微颗粒，西亚试剂），羟基磷酸钙（HAP,自制）,SDBS（十二烷基苯磺酸钠，0.2%），PVA(聚乙烯醇，4%），去离子水 苯乙烯单体20ml， 羟基磷酸钙0.27g BPO 0.45g(2.5%) SDBS 5ml 去离子水105ml 2：实验内容 （1）：搭建反应装置如右图 （2）：将HAP（0.27g)+SDBS5ml+去离子水 (80ml)搅拌均匀，加入到500ml四口瓶 中，用25ml去离子水洗涤烧杯加入到四口 瓶中，开始搅拌15分钟 （3）：加入BPO(0.45g)+St(20ml)混合均匀， 加入四口瓶中，开始缓慢搅拌升温，初始温 度设定70 °C搅拌15分钟左右。 （4）：继续升高温度至80 °C ，反应30分钟左右开始有胶状液珠生成，注意 溶液体系的粘度，及时补加分散剂。 （5）：温度升至86°C ，保持反应1.5小时，观察成粒情况，反应的危险期。 (6）：继续保持86°C搅拌，有咝咝声音说明颗粒已基本成型，可以适当升温 提高转化率。 反应得到的聚苯乙烯溶液用3mol/L的硫酸溶液洗涤，抽滤，50 °C 烘干。 悬浮剂细度越细，液滴的尺寸也越小，体系也就越稳定，对反应也就越有利。悬浮聚合的粒子通常控制在 0.5-5mm 之间。在悬浮剂加入的同时，还必须加入少量的表面活性剂，以降低界面张力使粒子分散得更小一些。 遇到的问题： 1：聚合过程中搅拌棒易发生粘结，沾上聚合物 2：得到的聚合物透明度不高，里面有白色的分散剂杂质包裹。 3：得到的聚合物颗粒分布不均匀，分散剂的量不好控制。 4：由于恒温水浴锅的存在，成粒的过程不好掌握，不能很好地把握粒子生成时的状态。 分批加分散剂时苯乙烯悬浮聚合瞬间液滴直径和分布 方仕江 潘仁云 周其云 唐舜英 哀惠根 (浙江大学化工系,杭州 310027) 自从07年代以来,国外悬浮一 步法聚 苯乙烯生 产 已普遍采用无机分散 剂体系,并以分批加人 方式来控制聚 合物珠粒大小和 分布。初始加入少 量分散剂,使分散液滴缺乏保护而 易合并,并随聚 合而增 长。在 聚合至 一定 转化率时,再加入分散剂,抑制此 时较大液滴的较高合一频率,降低液滴的增长速率。这样,既可使反应初期较小液滴合一 增长,又可抑制后期较 大液滴的合一,从而制取大小 合适和分布均一 的聚合物珠粒。 而T c P加 入太迟,虽 提供初始小液滴较多的 合一机会,但在较高合一 增长段无法及时抑 制液滴的合一,因而获得 较大粒径的 聚合物珠粒。本文 实验表明T cP加入时间宜在聚合2~3h内,则珠粒粒径集中在l一2 m m。 分批加人TCP和 PVA复合分散剂体系有机分散剂 如聚乙烯醇PVA能 在液滴界 面形 成胶状保护 膜,对 液 滴的保护 效果较 佳。但随着聚 合的进行 液滴界面膜 易破裂,从 而导致 液滴凝结,而且容易在 聚合 中产 生接枝絮状物,降低分散剂的分散效果及影响聚 合物性能。采用 无机分散剂虽可避免这些 缺点,但用 量过 多也 易使合物珠粒发雾。因此,人 们早已着手开发和应用无机和有机复合分散剂体系,提 高分散保护 能力,减 少分散剂 用量。为了更好地搞清复合分散体系的分散性能,实验研究了TCP和PVA分批 加入 复合时,加入方式对瞬间液滴的影 响。 反应开始时加入PVA、中期加入TCP: