分散液液微萃取结合高效液相色谱测定主流烟气中的烟碱-云南大学.PDF

云南大学学报（自然科学版），２０１８，４０（３）：５４５～５５０ ＤＯＩ：１０．７５４０／ｊ．ｙｎｕ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ 分散液液微萃取结合高效液相 色谱测定主流烟气中的烟碱∗ １ １ １ １ １ １ １ ２ ２ 吴亿勤 ，秦云华 ，刘　 巍 ，刘春波 ，杨　 帅 ，金永灿 ，张承明 ，杨德志 ，杨亚玲 （１．云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明　 ６５０２３１；２．昆明理工大学，云南 昆明　 ６５０５００） 摘要：建立了一种简单、快速的分散液液微萃取结合高效液相色谱，测定卷烟主流烟气中的烟碱含量的方 法．以０．５％ ＮａＯＨ为提取剂，通过超声辅助从捕集烟气粒相物的剑桥滤片中提取烟碱，以正庚醇为萃取剂，甲 －１ 醇为分散剂，采用分散液液微萃取进行烟碱富集与净化．在最优条件下，烟碱的检出限为０．０３１μｇ ·ｍＬ ，线性 －１ 范围１．０２８～５１４ μｇ ·ｍＬ ，线性相关系数为０．９９９９．方法日内和日间ＲＳＤ分别为１．８％～３．９％和２．１％～４．０％．方 法加标回收率８９．３％～１０１．２％．研究结果表明，该方法能有效消除干扰，净化剑桥滤片提取液，操作简单快捷， 可适用于卷烟主流烟气中烟碱的测定． 关键词：高效液相色谱法；烟碱；微萃取；净化；正庚醇；剑桥滤片 － － － 中图分类号：Ｏ６５７．７　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：０２５８ ７９７１（２０１８）０３ ０５４５ ０６ 　 　 尼古丁，俗称烟碱，是烟草中特有的物质之一， 复杂成分对烟碱检测的干扰，达到净化的目的．方 约占烟草生物碱总含量的９０％以上．烟碱除了能够 法用到的有机溶剂萃取剂用量仅为６００ μＬ，且与 增加烟味之外，还能兴奋交感神经，使人感到兴奋 后续测定的ＨＰＬＣ 匹配，不需氮吹或挥发处理，具 和刺激，研究表明卷烟中烟碱的含量与吸烟成瘾性 有操作简单、快速、环保、准确等特点． － ［１ ２］ 有很大关系 ．烟气烟碱释放量是卷烟制品的一 １　 实验部分 个重要指标，其检测方法主要包括气相色谱法 － － ［３ ６］ ［６ ８］ （ＧＣ） 、高效液相色谱法（ＨＰＬＣ） 、气相色 １．１　 仪器与试剂　 仪器：ＦＩＬＴＲＯＮＡ ＳＭ４００ 型直 － － ［９ １１］ ［１２ １３］ － － 谱 质谱联用法（ＧＣ ＭＳ） 、离子色谱法 线式吸烟机（ＦＩＵＩＲＯＮＡ公司，英国）；Ａｇｉｌｅｎｔ １２６０ 等．ＧＢ／ Ｔ ２３３５５—２００９ 采用气相色谱法测定卷烟 高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ 公司），配有 ＶＷＤ －