《外文翻译--二氧化硅包覆锰锌铁氧体纳米粒子的制备及表征》-毕业论文.docVIP

二氧化硅包覆锰锌铁氧体纳米粒子的制备及表征 摘 要 锌取代锰铁氧体(Mn0.4Zn0.6Fe2O4)磁芯和二氧化硅（SiO2）壳组成的核/壳纳米粒子通过溶胶凝胶法制成，该方法利用正硅酸乙酯（TEOS）作为二氧化硅；铁盐、锰盐和锌盐则作为铁氧体的前驱体，用二氧化硅的三种不同的质量百分比来包覆纳米粒子。X射线衍射法证实了磁性纳米粒子是无定形二氧化硅与尖晶石混合状态。在不同温度下煅烧后样品的粒度大小是使用德拜-谢勒方程的X射线衍射图谱的311线的宽度估计。通过高分辨率透射电镜(HRTEM)测定几个选定样品，可以得出关于晶体结构与粒子尺寸的信息与通过X射线衍射法所得到的信息一致。高分辨透射电镜结果表明，二氧化硅包覆在纳米粒子上，计算得包覆层厚度与从高分辨透射电镜图片测定一致。在温度范围内300至5 K测定的磁滞回线和室温下的穆斯堡尔光谱表明纳米粒子的超顺磁性。 1．前 言 用各种非磁性纳米粒子的表面包覆磁性纳米粒子形成的核/壳结构的新材料[1-4]，不仅开辟了各种电子设备的多维工业应用[5-11]，而且还带来了各种生物医学应用[12-14]. 这些核/壳结构的纳米材料广泛应用于磁记录介质、催化剂，、铁磁流体，、药物输送和微波吸收 [6，15]。这个外壳可以保护磁性纳米粒子免受环境侵蚀及有效地增加邻近磁性纳米粒子之间的距离，从而在某种程度上减少纳米粒子的磁耦合度[16]。由于铁氧体在很大程度上具有高电阻率[17]和低生产成本[18–20]的优点,通常用于制造各种形状的变压器铁心，在这方面尖晶石的软磁铁氧体混合材料由于其磁特性容易被修饰已引起了高度重视[1-4,10]。就目前来说，在纳米科学和纳米技术领域开发一种新的具有较好稳定性的磁纳米材料的制备方法是一个挑战性的尝试。为了改善表面特性和保护在反应试剂中免受腐蚀，磁纳米粒子已用多种不同的方法来制备。 具有纳米粒子大小的混合尖晶石锰锌铁氧体是一种重要的软磁材料，因为它具备应用在各种磁性器件上的潜力。我们报导了锌取代锰铁氧体(Mn0.4Zn0.6Fe2O4)核和二氧化硅（SiO2）壳组成的核/壳纳米粒子的表征和制备方法。一种新颖简单的溶胶凝胶方法已经被用于制备核/壳结构的纳米粒子。系统地研究了不同二氧化硅的重量百分比制备核/壳结构的材料。二氧化硅包覆锰锌铁氧体纳米粒子准备三组，依次质量比为9％、16％、25％。另外未包覆二氧化硅的铁氧体也被制备.所有这四个批次的在不同温度下煅烧，即400 ， 600 ， 800和1000℃下分别煅烧4小时，以获取不同尺寸的纳米粒子。X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、磁性和穆斯堡尔效应被用于测试纳米粒子的特性。利用德拜-谢勒方程的X射线衍射图谱的311线估计出的纳米粒子的粒径在4-26nm范围内. 在温度范围内300至5 K下的直流磁化测量得到的穆斯堡尔 2．实 验 包覆二氧化硅的锰锌铁氧体的混合尖晶石纳米粒子可通过一个简单的溶胶凝胶法制成。首先准备化学药品，是由MnCl2?4H2O、ZnSO4?7H2O和无水FeCl3组成的。铁氧体中锰、锌和铁盐的比例为0.4:0.6:2.0。将这些盐放入烧杯在80℃搅拌一小时，再逐滴加入25％的氨溶液，直至生成共沉淀物，溶液PH值保持在10再继续剧烈搅拌半小时至共沉淀成为氢氧化物。然后，过滤沉淀后的金属氢氧化物并彻底清洗去除多余的离子，将过滤得到的共沉淀氢氧化物，放入100℃烘箱中干燥24小时。将柠檬酸溶解在150ml去离子水中，再将干燥后的氢氧化物加入其中并用力搅拌，在恒温100℃下持续搅拌3小时，随后将TEOS缓慢添加进去，恒温100℃ X射线衍射图谱采用Brukers Advanced D8衍射仪，Cu Ka辐射、2θ 在 20℃ - 70℃.电子显微照片通过JEOL 2010电子显微镜获得，在室温至5K之间，直流磁测量方式使用振荡样品磁强计进行，该磁强计最大用磁场范围可达1T. 穆斯堡尔效应的测量使用了一种基于PC的分光计，它具有1024个微通道卡，可加速模式转换。所有测量都使用10mCi57Co源， 用 Rh 矩阵。分光计是用12mm 3．实验结果及结论 3．1 XRD分析 对样品而言，一个典型的X射线衍射图 [Mn0.4Zn0.6Fe 2O 4](1-x) [SiO2 ](x) (x= 0, 0.09, 0.16, 0.25)如图1显示。XRD图谱中的峰值与混合尖晶石锰锌铁氧体系统[ 8 ]记录的完全符合，证实了在目前混合尖晶石铁氧体的结构。此外，如果样品煅烧超过600℃ 会观察到a-Fe2O3的峰（104），而在1000℃下煅烧a-Fe2O3的含量估计为4％，锰锌铁氧体中a-Fe2O3的形成也被Rath 等发现[21].四组样品的粒径都是通过德拜-谢勒方程计算得到的，D = 0.89λ/