大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究..docVIP

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究 ：宣寒，陈钧，杜丰玉，任晓锋，陈红斌 关键词】黄岑苷；，，大孔吸附树脂；，，纯化 目的利用AB 8大孔吸附树脂纯化黄岑中黄岑苷， 确定树脂纯化黄岑苷的工艺参数。方法以黄苓苷吸附量为指 标，并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄岑苷的工 艺条件。结果AB8型树脂对黄岑苷有良好吸附分离性能，其 吸附分离黄岑苷的工艺条件为：上样浓度为50mg/ml，上样液 PH值为4，吸附流速为4BV/h，上样体积为6BV，洗脱剂为5 倍量树脂柱体积50°/。乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB8 型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化黄苓苷效果良 好，黄苓苷纯度可迗90%左右。 关键词：黄岑苷；大孔吸附树脂；纯化 Resear chonthePurificatio nofBaicalinofScute eTosetupthemethodficalinfromScutella eTosetupthemethodf icalinfromScutella acroporousresin. Me hnologyforpurifica AB8macroporousres i micabsorptionratio Abstract : Objectiv orpurificationofba riabaicalensisAB8m thodsTheprocesstec tionofbaicalinwith nwasselectedbydyna throughorthogonalA ownedopt imumabsorp mumabsorptioncondiconcentrationof50m throughorthogonalA ownedopt imumabsorp mumabsorptioncondi concentrationof50m eat4,thecurrentvel eluantof50%ethanol eagentat8. Conclusi tionandelutionopti tionswerethesample g ? mil,thePHofsamplocity of 4BV ? hl, of andthepHofelutingr onTheAB8macroporou sresincanbeusedtop urifybaicalinsucce KeywordsBaical in； Macroporousressfully, thepurityo fbaicalinisabout90 %. Keywords Baical in； Macroporousre sin； Purification 黄苓是唇形科植物 Scutellari abaicalensisGeorg.的 干燥根，其性寒味苦，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，它的 主要有效成分黄岑苷(baicalin)具有抑菌、清热、降压、镇 静、抗炎、解毒等作用［1］。大孔吸附树脂是20世纪60 年代发展起来的新型吸附剂，是继离子交换树脂之后又一新 兴的介质。近年来已广泛应用于天然植物中活性成分，如皂 苷、黄酮、内酯、生物碱等大分子化合物的提取分离［2］。 本实验主要对AB8大孔吸附树脂纯化黄岑苷的工艺进行研究 1仪器与试药 仪器JASC0LC1500高效液相色谱仪；JASC0W1575紫外检 测器；BuchiR200型旋转蒸发仪(瑞士 Buchi公司)；METT LERAE240分析天平（上海梅特勒托利多仪器有限公司）；紫外 可见分光光度计；THZC摇床（江苏太仓市华美生化仪器厂）； SartoriusBP2 112D型电子天平（德国赛多利斯公司）； BUG25212型超声波清洗机。 试药黄岑药材（购自江苏江扬国药有限公司）；黄岑苷对 照品（中国药品生物制品检定所提供）；树脂AB8、S8、N KA9 （南 开大学化工厂）；高效液相用甲醇为色谱纯；高纯水；其它 试剂均为分析纯。 2方法与结果 含量测定 紫外分光光度法精密称取黄苓苷对照品mg，用70°/。乙 醇定容至10ml，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶 液，，，，ml于10ml容量瓶中，再用70%乙醇定容至刻度，以 70°/。乙醇为空白，于278nm处测定吸光度［3］。以浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程：A=+7, r = 3，线 性范围为?P g/ml。样品测定后按此回归方程计算。 高效液相色谱法色谱条件：色谱柱为sinochrom（C18, 250mmXmm，5 u m）;柱温°（2 ;流速ml/min;流动相为甲醇：％ 磷酸水溶液（50 : 50）;测定波长28 Onm；理论塔板数按黄岑 苷峰计算不低于2500 ［3］。标准曲线的制备：精密称取黄岑 苷对照品mg，