紫外分光光度法(一)
§1 样品的处理 样品处理的主要作用 释放被测组分,制成稳定试样 除去杂质,纯化 浓缩 试样形式符合测定的要求 一、样品的粉碎 目的——取样均匀,提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适,全部过筛 ※ 防止污染或损失 §1 样品的处理 样品处理的主要作用 释放被测组分,制成稳定试样 除去杂质,纯化 浓缩 试样形式符合测定的要求 一、样品的粉碎 目的——取样均匀,提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适,全部过筛 ※ 防止污染或损失 §1 样品的处理 二、样品的提取 (一)冷浸法 操作:样品→精密称定→置容器内→精密加入溶剂→称定重量 →浸泡(12~24h)→称重→补足重量→测定 测定方法: 全部测定法:过滤→滤液→蒸干→定容→测定(低浓) 部分测定法:过滤→滤液→取若干体积进行测定(高浓) 优缺点及适用范围: 操作简便,适用于热不稳定的样品,提取杂质较少,但是费 时,费溶剂 §1 样品的处理 二、样品的提取 (二)回流提取法 采用回流装置,用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热提取 优缺点及适用范围: 提取效率高,提取时间短,为0.5~2小时;提取杂质较多, 不适用于热不稳定或具有挥发性的成分 (三)连续回流提取 用索氏提取装置,少用混合溶剂,其余操作同回流提取法。 优缺点及适用范围:提取效率高,所需溶剂少,提取
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