消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法国家标准编制说明.doc

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 1 《消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法》 （征求意见稿） 编制说明 中国检验检疫科学研究院 二〇一八年十月 目 录 TOC \o "1-1" \h \z \u HYPERLINK \l "_Toc507592874" 一、工作简况 PAGEREF _Toc507592874 \h 3 HYPERLINK \l "_Toc507592875" 二、标准编制原则和主要内容论据 PAGEREF _Toc507592875 \h 3 HYPERLINK \l "_Toc507592876" 三、实验室间的方法验证情况 PAGEREF _Toc507592876 \h 19 HYPERLINK \l "_Toc507592877" 四、采用国际标准的程度及对比情况 19 HYPERLINK \l "_Toc507592878" 五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 19 附录A：方法验证报告20 工作简况 （一）任务来源 本标准制订工作是按照2017年国家标准计划项目《消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法》（计划编号T-469）执行的。本标准主要由中国检验检疫科学研究院负责起草和完成。 本标准在编制过程中按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求以及GB/T 20001.4-2001《标准编制规则 第四部分：化学分析方法》中的各项规定而编写，力求符合规范化与标准化的要求。 （二）主要工作过程 本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合实验 室的条件和本方法的技术特点，对纺织、塑料等类型的消费品进行了试验，在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下，通过反复研究和分析，建立了消费品中致敏性芳香剂的快速测定方法，并对实际样品进行了测试，最后进行方法验证试验。 二、标准编制原则和主要内容论据 （一）编制原则 本标准方法是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编制规则 第四部分：化学分析方法》的要求进行编写。 （二）标准研制背景 芳香剂广泛应用于我们日常生活接触到的消费品中，如化妆品、香水、个人护理产品、家居用品和玩具等。产品的加香主要有两方面的目的，第一是通过加香来掩盖产品中其它化学成分难闻的异味，第二是增加消费者的使用愉悦度。然而，一些芳香剂是重要的过敏原，可引发呼吸道疾病（哮喘和鼻炎）、偏头痛、神经毒性、皮炎、内分泌干扰及其它负面影响。致敏性芳香剂的风险管理日益受到各界重视。如欧盟化妆品指令（76/768/EEC）对化妆品香料中的致敏芳香剂进行规定。欧盟在2009年颁布的玩具安全指令2009/48/EC中规定了55种禁用致敏芳香剂和11种限用致敏芳香剂。欧盟EN71-13:2014进一步规定了嗅觉棋盘游戏、化妆品套装、味觉游戏等产品中的致敏芳香剂。 早期的检测方法主要针对化妆品法规限制的26种致敏芳香剂，基于不同的前处理手段结合GC-MS检测，可用于化妆品，香水，室内空气和水等的分析。玩具产品方面，Masuck报道了动态顶空（DHS）结合GC-MS测定24种芳香剂在模拟唾液和汗液中的迁移量，基于顶空固相微萃取（HS-SPME）及DHS测定24种芳香剂在23 °C及40 °C时的挥发量。我们课题组报道了一种SPE-GC-MS / MS方法，用于测定复杂基质玩具样品中的48种致敏芳香剂。塑料样品由于材质复杂，其中芳香剂的残留量检测报道较少，采用常规顶空、热解吸等方式通常用于测定挥发量或迁移量，采用超声提取则难以保证提取率，文献中有采用溶解-沉淀的提取方式，但通常萃取液的颜色较深，需经固相萃取进行净化以减少基质干扰及保护仪器。目前有关消费品中芳香剂报道仍然有限。同时，开发产品中芳香剂残留量的简单、快速、绿色检测方法符合当前的主流趋势。 顶空进样方式操作简单、自动化程度高、重复性好，特别适用于沸点低于250 °C的挥发物（VOCs）检测。顶空操作温度通常要低于瓶内溶剂（如水、DMF等）的沸点，以使得待测物在瓶内形成气-液平衡。然而这限制了沸点较高的半挥发物（如苯甲酸苄酯323.5 °C，肉桂酸苄酯350 °C）的检测，因为在低温平衡条件下，半挥发物的挥发量微乎其微。Markelov提出采用全蒸发顶空（FEHS）技术分析半挥发物，在100 °C 或更高的顶空温度下，微量溶剂（<100 μL）及待测物质在顶空瓶内瞬间蒸发至气态并快速达到动态平衡（通常<10 min），将顶空气体引入GC实现进样，而样品基质则大多沉积在瓶底，不会对检测产生干扰。此外，F