应用超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中全氟磺酸和全氟烷酸前体.PDF

·检验技术 ·表6参21 占5面 应用超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中全氟磺酸和全氟烷酸前体物质 石瑀 杨琳 李敬光 赵云峰 吴永宁 DOI：10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2014.07. 基金项目：国家自然科学基金 作者单位：100021 北京，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所（石瑀）； 国家食品安全风险评估中心理化实验部 卫生部国家食品安全风险评估重点实验室（石瑀、 杨琳、李敬光、赵云峰、吴永宁） 通信作者：赵云峰，Email: zhaoyf703@126.com 【摘要】目的建立超高效液相色谱—串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定血清基 质 15种全氟磺酸以及全氟烷酸前体物质的方法。方法 血清中的目标化合物与四丁基铵硫 酸氢盐结合后,以甲基叔丁基醚有机溶剂进行离子对提取，将收集的上清液用氮气吹干后用 TM 0.25 ml 1:1 甲醇和水溶液复溶，再经过0.2 μm尼龙滤膜净化，采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm×1.7mm）分离，在电喷雾负离子源(ESI)和多反应监测模式(MRM)- 下进行测定。结果 在15种目标化合物 ，全氟己基-2-次膦酸盐、全氟己基-全氟辛基-次膦 酸盐、全氟辛基-2-次膦酸盐三种物质使用外标法定量，三个添加水平的回收率在41.01%～ 112.13%之间，RSD在1.80%～11.63%之间。其余的12种物质使用同位素内标法定量，两个添 加水平的回收率在70.25%～127.51%之间，RSD均在1.23%～15.45%。15种待测物质的检出限 在0.1 pg/ml～5.0 pg/ml之间，定量限在0.2～10.0 pg/mL之间。并且对10份人血清样品进 行了目标化合物的检测，部分物质被检出，其中全氟-1-辛基磺酰胺、N-乙基全氟-1-辛基磺 酰胺、N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸的浓度范围分别为﹤ LOD～0.94pg/ml、﹤LOD～10.08pg/ml、﹤LOD～6.74pg/ml、﹤LOD～1.04pg/ml。结论 本 方法简单、快速，灵敏度和准确度高，满足研究全氟磺酸及全氟烷酸前体物质人体负荷水平 的需要。 【关键词】色谱法，液相；串联质谱法；血清 TheapplicationofUPLC-MS/MSto detectprecursors ofperfluorooctanoic acid and perfluorooctanesulfonate in serum Shi Yu, Yang Lin, Li Jingguang, Zhao* * Yunfeng, Wu Yongning. National Institute for Nutrition and Food Safety, Chinese Centerfor DiseasePreventionandControl,Beijing 100021,China Correspondingauthor：Zhao Yunfeng,Email:zhaoyf703@126.com [Abstract]Objective WeestablishedamethodofUPLC-MS/MSthatwastodetectfifteen precursors of perfluoroalkyl sulfonates (PFSA) and perfluoroalkyl carboxylates (PFCA) in serum. Methods Briefly,TBASsolutionwasaddedtosera,thenthe mixedsolutionwasextractedwith aliquotsofMTBE.The MTBEaliquotswerecombined,evaporatedtodrynessundernitrogen,and reconsitutedin0.25mLofmethanolandwater(1:1).Thenthereconstitutedsolutionthrough0.2 μmnylonsyringefilterwascollected.Chromatographicseparationwaspe