中药药剂学实验[上].docVIP

.WORD 完美格式. PAGE . 技术资料 . 专业整理. WORD格式可编辑 专业技术资料整理分享 实验一 益元散、硫酸阿托品散的制备 一、实验目的 1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。 2．熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。 二、实验题要 1．含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。 2．制备工艺流程 处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一包装。 3．细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。 4．制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。 5．其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍 散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。 三、实验内容 （一）益元散 [处方] 滑石 30．0g 朱砂 1．5g 甘草 5．0g [制法] 朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包3g分包，即得。 [功能与主治] 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。 [质量要求] 1．性状 本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。 2．定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。 3．检查 (1)水分：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含 量，不得超过9.0% (2)装量差弄：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标 示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。 (3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。 4．含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。 （二）硫酸阿托品散 [处方] 硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖(1.0％) 0．25g [制法] 研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。 [作用和用途] 抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。 [用法与用量] 口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0．001g) [质量要求] 1．性状 本品为淡红色粉末。 2．定性鉴别 取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2—3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 3 检查 (1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 (2)水分：取本品照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH水分测定法测定，不得超过9.0％。 (3)装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(±15％)不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。 (4)微生物限度：照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检 查，应符合规定。 四、思考题 1．等量递增法的原则是什么? 2．散剂中如含有少量挥发性液