电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺pdf2043Kb.PDF

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2001 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 760～764 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺 陈　曦 　陈　薇 　李梅金 　易长青 　王小如 ( 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室 ,厦门 361005) 摘 　要 　建立了分离 8 种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法 。以磷酸盐为缓冲溶液 ,考察了 ( ) p H 值 、缓冲溶液浓度 、各种添加剂 环糊精 、尿素 和有机试剂对分离的影响 ,在此基础上采用了电压梯 度法 ,使 8 种芳香胺得到了较好的分离 。 关键词 　高效毛细管区带电泳 , 电压梯度 ,芳香胺 1 　引　　言 芳香胺是一类致癌物质 , 由于它们对环境和人体健康的危害 ,许多国家已将其列入主要检测和控制 项 目。芳香胺类化合物的分离和检测技术受到越来越广泛的重视 。分离芳胺类化合物的方法主要有薄 ( ) ( ) 〔1～3 〕 层色谱 TLC 、气相色谱 GC 、HPLC 。不同芳香胺化合物的极性存在较大的差别 ,在 HPLC 中常用 梯度洗脱方法 ,进行多种芳香胺的分离分析 〔4 〕。分析过程一般需时 20 min 以上 ,消耗较大量的溶剂 。 ( ) 毛细管电泳法 CE 作为一种现代化分析技术 , 已得到广泛应用 ,与 HPLC 和 GC 相比,CE 具有分离 效率高 、分析时间短 、样品量少和运行成本低等优点 。目前 , 已有报道采用 CE 分离各种多环芳烃等环 境污染物 〔5 〕,但用 CE 分离芳香胺至今仍未见报道 。 本文发展了利用电压梯度 CZEUV 分离 8 种常见芳香胺的方法 。在磷酸盐缓冲溶液中 ,试验了各 种添加剂 、有机试剂以及各种电压梯度对分离的影响 ,成功地分离了 8 种芳香胺 。 2 　实验部分 21 　仪器与试剂 3D ( ) HP 高效毛细管电泳仪 HP 公司 ,二极管阵列检测器 。1萘胺 、2萘胺 、联苯胺 、3 ,3′二甲氧基联 苯胺 、o联甲苯胺二盐酸盐 、4 ,4 ′二苯氨基甲烷 、o氨基偶氮甲苯和 o苯二胺均购 自 Sigma 公司 。其它 ( 50 Ω) 实验试剂均为分析纯试剂 ,实验用水为超纯水 MilliQ , 电阻 18M 。 22 　电泳条件 石英毛细管( ) μ 河北永年光导纤维厂 ,35 cm ×75 m ,有效长26 . 5 cm 。紫外检测波长为2 14 nm 和250 ( ) nm 。磷酸缓冲体系 p H 2 . 4 ,50 kPa ·3s 压差进样 。新柱经水冲洗 5 min ,0 . 1 mol/ L NaOH 冲洗 5 min ,水 冲洗 30 min ,缓冲溶液冲洗 20 min 处理后 ,抽干待用 。实验前直接用缓冲溶液冲洗 10 min ,进样前用缓 冲溶液冲洗 3 min ,实验结束后将毛细管用水冲 10 min 后抽干过夜 。 23 　试剂的配制 用甲醇分别配制芳香胺标准储备液 ,并避光保存在 4 ℃冰箱中 ,使用前用甲醇依次稀释 ,混合标准 溶液中分别含 1萘胺 7 . 28 ×10 - 3 mol/ L 、2萘胺 180 ×