溶胶一凝胶法制备纳米氧化锌-重庆大学学报.PDF

2006年 12月 重庆大学学报(自然科学版) Dec．2oo6 第29卷第12期 Journal of Chongqing University(Natural Science Edition) Vol_29 NO．12 文章编号：1000—582X(2006)12—0037—04 溶胶一凝胶法制备纳米氧化锌 陈怀杰 ，李明伟 ，刘春梅 (1．重庆大学动力工程学院重庆 400030； 2．重庆大学“985工程”二期建设“生物功能信息分析与仪器研究中心”，重庆 400030； 3．河南科技大学车辆与动力学院，河南洛阳 4710o3) 摘 要：以醋酸锌(zn(Ac) ·2H 0)为原料，采用溶胶一凝胶法(Sol—Ge1)制备出有机介质中分散 稳定性较好的纳米级ZnO粉体，并研究了反应物浓度、溶剂用量、反应条件及改性剂用量对产物竹影 响．使用原子力显微镜(AFM)对产物进行观测，发现所得ZnO粉体平均粒径为70 nm和30 nm左右，颗 粒均匀．经分析，该ZnO粉体纯度达99％以上． 关键词：纳米ZnO粉体；溶胶一凝胶法；原子力显微镜 中图分类号：TK121 文献标识码：A 纳米ZnO是一种面向2l世纪的新型高功能精细 1实 验 无机产品，其粒径介于1～100 nm之间，又称超微细 ZnO．纳米ZnO材料与普通ZnO材料相比，显示出诸多 1．1试剂与仪器 的特殊性能(如压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能 醋酸锌(zn(Ac) ·2H 0)，聚乙二醇一400(平均 力等)和用途(如压电阻、荧光体、化妆品、气体传感 分子量380～420)，柠檬酸三铵((NH )3C6H50 )，无 器、紫外线屏蔽材料和高效能催化剂等)¨ ．目前，纳 水乙醇(C H OH)，氨水(NH，·H：0)，以上试剂均为 米ZnO制备技术研究已经十分广泛和深入，制备方法 分析纯，去离子水(H 0，用双重蒸馏水发生器自制) 也很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶一凝胶法等．而溶胶 DK一8B型电热恒温水槽(上海精宏)，XL一1型 一 凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易 箱式电阻炉(河南鹤壁)，DZF一6020型真空干燥箱 于控制等优点，吸引了诸多的关注．通常，溶胶一凝胶 (上海一恒)，Sz一93自动双重纯水蒸馏器(上海亚 法利用金属醇盐(烷氧基金属)为先驱物，通过它们的 荣)，热天平(ZRY一2P高温综合热分析仪，上海精 水解和缩聚进行反应，最终合成纳米级ZnO粉体，但 密)，原子力显微镜AFM(SPI3800N PROBE STATION 是这种方法需首先制备锌醇盐，制备工艺复杂，成本 SPA一400 SPM UNIT，日本精工) 高，所以近年来，人们开始寻找金属醇盐的替代品．丛 1．2 实验步骤 以醋酸锌(zn(Ac) ·2H O)为原料，通过溶胶一 昱 等人利用醋酸锌(zn(Ac) ·2H 0)为原料，成功 的合成了纳米ZnO粉体，但是该粉体继续保留了纳米 凝胶法制备纳米ZnO粉末，其制备工艺流程如图1所 示：聚乙二醇一400为改性剂，初期加入一定量的氨水 ZnO粉体亲水疏油的性质，在有机介质中的分散稳定 (NH ·H20)为催化剂，它的作用是提供OH一，促进 性较差，不能很好的投入到实际使用当中．本实验综合