水分测定法培训3新.pptx

水分测定法培训2015.08.21;水分测定概述 卡尔费休水分仪测定操作 水分测定经验和技巧 水分测定常见问题;水分测定方法概况;?;卡尔费休水分仪测量原理;库仑法卡尔· 休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1 % ;用KF试剂中和滴定杯中预存的水份;键盘;开机;经验和技巧;经验和技巧;1.电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质；;样品具有代表性； 水分分布越不均匀，取样量应该越大； 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 。;;控制进样量； 进样后注射器略回抽； 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封； 一次性将样品吸入到注射器或滴瓶中，然后分次加入到滴定杯中测定。;a.检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示) -更换分子筛； b.检查滴定杯是否干净(会吸附水份)： -预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净； (能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c.检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂： -将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；;d.检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中) -拧紧滴定杯； (标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润≤60%) e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有副反应： -采取相应的抑制、避免措施。;能正常排液,否则按不能正常排液处理：;a.首先检查气泵是否正常：; 由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现的。因此：;a.确认样品加入后，是否有副反应发生： -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)； b.确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5～8的范围内。 c.确认样品加入量是否正确： 根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量) -滴定剂消耗量约1～5ml,最佳消耗量1.5～3.5ml； d.确认样品在溶剂中的完全溶解性： -加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。;a.???认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿； b.确认样品是否完全溶解； -加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 c.确认样品是否粘到滴定杯的壁上； -用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯 d.确认样品加入后是否存在副反应； -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)； e.确认样品加入后是否引起pH值的较大变化； -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。;f.确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂； g.确认溃液管中是否有气泡； h.确认KF试剂的浓度是否均匀； 解决方法：在标定滴定剂浓度前，将KF试剂瓶反复振荡混匀。 注意：一定要重新标定滴定剂浓度 i.采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差； -规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差。 外部溶解： 溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好； 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大； 操作过程中全密封。;