升华法精制水杨酸的工艺研究.PDFVIP

Chinese Journal of Pharmaceuticals 2018, 49 11 1595 中国医药工业杂志 ( ) · · 升华法精制水杨酸的工艺研究 徐 龙，徐 旋，林 波，刘 芬，赵国标* 317000 (浙江海翔川南药业有限公司，浙江临海 ) 摘要 ：通过对水杨酸及含水杨酸废渣的特性进行细致分析，并经分步工艺设计与理论计算确定工艺参数，设计了一套适 用于从含水杨酸废渣中回收水杨酸，以及工业水杨酸纯化的升华凝华工艺。试验证明该工艺可以从水杨酸废渣中直接回 收得到纯度 99.9 ％的水杨酸。 关键词：水杨酸；升华；凝华；回收工艺 TQ463 A 1001-8255 2018 11-1595-07 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： ( ) DOI ：10.16522/ki.cjph.2018.11.018 水杨酸又称邻羟基苯甲酸，用途广泛，在医药、 华精制等，而升华精制法因“三废”少、收率高、 染料、香料、化妆品及橡胶工业等领域都是不可或 质量优等特点，被认为是较优的选择 [8] 。沈根初等 缺的材料，年需求量很大，2017 年国内水杨酸产量 在 1964 年曾对水杨酸的升华精制工艺作了较为充 约为 2 万吨。水杨酸的生产往往先通过化学合成得 分的研究 [4 ] ，认为水杨酸在 165 ℃左右、真空度 到工业水杨酸，再通过升华精制得到升华水杨酸。 20 mmHg ( 即2.66 kPa ) 减压升华，80 ℃冷凝捕 目前国内外对水杨酸合成制备工艺的研究较多，存 集，可得到收率较高、质量较好的产品。但从试 在以苯酚、2- 甲基苯酚、苯甲酸为原料的多种化学 验结果可见，无论是常压升华还是减压升华，为 1 3 合成路线 [ — ] ，以及常压升华、减压升华、流化床 了保证生产效率，采用的温度均在水杨酸的熔 4 5 升华等升华精制工艺 [ — ] 。 点 ( 158 ～ 161 ℃ ) 之上，严格上讲是属于“蒸 - - 国内外水杨酸的年使用量很大，且在医药、香 发 凝华”过程，而非“升华 凝华”过程；且在 料等领域中属于相对价廉的原材料。为了保证昂贵 该温度下，存在水杨酸分解产生苯酚的情况 ( 分 原料的转化率，存在水杨酸过量投料的情况，如原 解率 1.50 ％左右 )，虽然根据水杨酸与苯酚的沸 6 7 料药柳氮磺胺吡啶的制备 [ — ] 。过量未反应的水杨 点差采取了 80 ℃冷凝捕集措施，但仍无法避免 酸若不进行回收则会被作为“三废”处理，不仅增 最终产品中残留苯酚。苯酚是水杨酸中的关键杂 加后处理成本，同时也增加了环境污染的风险。在 质，属高毒物质，化学性质较为活泼，需进行严 成本竞争与环境保护双重压力的形势下，企业从生 格控制。中国药典 2015 年版规定，水杨酸