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二氧化钛地XRD
山东大学实验报告 2018 年5 月14 日
姓名 李梦园 系年级 16 化一 组 别 15 同组者
科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的X射线粉末衍射分析 仪器编号
实验原理
X射线衍射的基本原理:
1895年,德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了穿透力特别强的X射线。X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的 HYPERLINK /item/%E7%94%B5%E7%A3%81%E6%B3%A2 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“ HYPERLINK /item/%E9%9D%B6 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。考虑到 HYPERLINK /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank X射线的波长和晶体内部 HYPERLINK /item/%E5%8E%9F%E5%AD%90 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 原子面间的距离相近。
1912年德国物理学家 HYPERLINK /item/%E5%8A%B3%E5%8E%84 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射 HYPERLINK /item/%E5%85%89%E6%A0%85 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定 HYPERLINK /item/%E6%99%B6%E4%BD%93%E7%BB%93%E6%9E%84 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 晶体结构。这一预见随即为实验所验证。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由 HYPERLINK /item/%E5%8E%9F%E5%AD%90 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 原子规则排列成的 HYPERLINK /item/%E6%99%B6%E8%83%9E \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与 HYPERLINK /item/%E6%99%B6%E4%BD%93%E7%BB%93%E6%9E%84 \t /item/X%E5%B0%84%E7%BA%BF%E8%A1%8D%E5%B0%84/_blank 晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。
?与X射线有关的诺贝尔奖
X射线在光谱中位置:
X射线波长在电磁谱中,介于紫外线和γ射线之间
?X射线的产生
X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是,不管使用何种靶材的X射线管,从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的,与靶材无关。
辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构,但是样品的质量吸收系数(
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