熔融制样X射线荧光光谱法分析铝碳质耐火材料中的.pdf

冶金分析，2013，33(3)：39—45 MetallurgicalAnalysis，2013，33(3)：39—45 文章编号：1000一757l(2013)03一0039一07 熔融制样X射线荧光光谱法分析铝碳质 耐火材料中的多种组分 王 瑁，刘 伟，戴学谦，任维萍，张瑞霖 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030003) 摘 要：采用混合氧化剂氧化熔融制样，建立了X射线荧光光谱分析铝碳质耐火材料中的 间、熔剂及稀释比、脱模剂、灼烧减量等因素对制样及分析结果的影响。通过正交试验确定预 氧化条件为：Na：O。加入量与试样量比为4：1、NaNO。加入量与试样量比为2：1，预氧化时间 为90min；使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67：33)做熔剂，稀释比30：1，碘化铵做 脱模剂，熔制出的熔片效果最理想；对于存在较大灼烧减量的样品，可先灼烧后测定，并通过灼 烧减量值和测定值计算得出较为理想的结果。经验证，该法分析精密度较好，各组分相对标准 偏差(竹一9)在o．29％～2．9％之间，分析结果与化学值能够很好的吻合。 关键词：铝碳质耐火材料；X射线荧光光谱；熔融制样；预氧化；正交试验；灼烧减量 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 铝碳质耐火材料是指将氧化铝原料、碳素原 度下无法自行分解的还原性物质，如果不经过特 料及siC、金属Si等，用沥青或树脂等有机结合剂殊处理，含碳化硅材料不但无法完全熔融于硼酸 粘结而成的碳复合耐火材料。此类耐火材料具有 盐熔剂中，而且在高温熔融过程中还会严重侵蚀 抗热震性、抗侵蚀和抗冲刷、抗剥落以及力学性能 乃至毁坏铂金坩埚。所以正是由于制样技术的限 好等优点[1]，可作为水口、滑板、渣线、塞棒等被大 制，目前国内外关于熔融制样X射线荧光光谱法 量应用于钢铁生产工艺过程中的连铸工序、高炉 分析含碳化硅耐火材料或其他含碳化硅材料的研 F 铁水沟和铁水包等设备上。铝碳耐火材料化学成 究工作报道甚少。M Gazulla等口23采用以甲基 分测定的速度和准确度对钢铁产品质量、生产效 丙烯酸正丁酯的丙酮溶液为粘合剂的粉末压片制 率、生产安全、贸易结算等有重要的影响。目前常 用分析手段是传统的湿法化学分析，其特点是经 Ti等成分，取得了满意的分析结果；陆晓明等[13] 典、成熟，但前处理步骤繁琐，费时长，对操作者技 采用混合氧化剂氧化含碳化硅材料，然后使用四 能要求较高，人为因素影响较大。 硼酸锂熔融，制备出适用于X射线荧光光谱分析 X射线荧光光谱法具有快速、准确、分析元素 的玻璃珠。 范围广、分析浓度范围宽、可同时分析多种元素等 实验采用过氧化物与硝酸盐配制成混合氧化 剂，在高温下氧化分解铝碳质耐火材料中的碳化 优点口]，被广泛应用于钢铁、合金、矿石、炉渣等冶 硅，成功熔融制备出铝碳质耐火材料试样的硼酸 金原辅材料及成品的检验[3。6]。国内外也有很多 盐玻璃熔片，进而实现了X射线荧光光谱法分析 x射线荧光光谱法测定耐火材料的分析标准和研 铝碳质耐火材料中Al。O。、SiO。、CaO、MgO、 究报道[711|，一般采用熔融法制样，用于普通不含 Fez O。、Cr：O。、TiO：等组分的快速、准确测量。 碳耐火材料成品和