水有机物污染的测定.pptVIP

4-氨基安替比林分光光度法 也叫直接分光光度法（GB 7490-87) 一、实验原理 溴化滴定法 一 、方法原理 在过量溴（由溴酸钾和溴化钾产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘酒，用硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算挥发酚含量（以苯酚计）。 二、试剂 （1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 (2) 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。 (3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（? 20=1.69g/m1），用水稀释至500ml。 (4) 甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。 三、测定步骤 （1）分取100ml馏出液（如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至l00ml，使含酚量不超过10mg），置于250ml碘量瓶中，加5ml盐酸，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾—溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50％，记录用量。 （2）迅速盖上瓶塞，混匀，