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TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响 TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影 响 2011年5月 第32卷第2期 贵金属 PreciousMetals Mav2011 Vo1.32,No.2 制备条件对Pd/TiO2催化剂上对羧基苯 甲醛加氢性能的影响 堵文斌,王继元H, (1.中国石化扬子石油化工有限公司研究院,南京 陈韶辉,卞伯同,曾崇余 210048;2.南京工业大学化学化工学院,南京210009) 摘要:采用浸渍法以TiO成型载体制备了Pd/TiO催化剂,考察了浸渍液pH值,Pd负载量,焙 烧温度以及还原温度等因素对粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4一CBA)的加氢 精制性能的影响,并采用BET,XPS,XRD,H一rrPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,浸渍液 pH值的升高会造成催化剂表面Pd原子富集,导致催化剂比表面积降低.Pd负载量0.5%时,催化 剂所提供的活性中心数目足以满足4一CBA加氢所需.适当提高催化剂焙烧温度,有利于含钯前 驱体的分解,催化剂还原温度过高时,会造成Pd/TiO催化剂活性的迅速降低.Pd/TiO催化剂的 适宜制备条件为:浸渍液pH=2.0,Pd负载量0.5%,催化剂焙烧温度400oC,还原温度 低于200oC. 关键词:物理化学;对苯二甲酸;对羧基苯甲醛;加氢精制;钯;二氧化钛;负载型催化 剂 中图分类号:0643.36文献标识码:A文章编号:1004—0676(2011)02—0009—05 EffectofPreparationConditionsonP—-CarboxyBenzaldehyde HydrogenationPerformanceofPd/TiO2Catalysts DUWenbin,WANGJiyuanh,CHENShaohui,BIANBotong,ZENGChongyu (I.ResearchInstituteofYangziPetrochemicalCompanyLtd,SINOPEC,Nanjing210048,China; 2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,China) Abstract:Pd/TiO2catalystswerepreparedbytheimpregnationmethodusingtheformedTiO2assup— ports.EffectofpHvaluesofimpregnationsolution,loadingamountsofpalladium,calcinationandreduc— tiontemperaturesofcatalystsonthehydrogenationperformanceofP— carboxybenzaldehyde(4一CBA), themainimpurityincrudeterephthalicacid(CTA),wasinvestigated.Thesecatalystswerecharacterized byBET,XPS,XRDandH2一 TPRtechniques.Itwasfoundthattheintroducedpalladiumwasaeeumula— tedonthecatalystsurfacewiththeincreaseofpHvaluesofimpregnationsolution,whichledtothede- creaseofsurfaceareaofPd/TiO2catalysts.WhenthePdloadingamountwas0.5%,thecatalystcould provideenoughactivesitestosatisfythehydrogenationneedof4一 CBA.Suitablyincreasingthecalcina- tiontemperatureofthecatalystswasfavorabletothedecompositionofPdprecursors.However,toohigh reductiontemperaturewouldleadtotheremarkablydecreaseofcatalyticactivityofPd/TiO2 catalysts.The suitablepreparationconditionswereadvisedhere:thepHvalueofimpregnationsolutionsho uldbe2.0, loadingamou