应用等色染料离子对的褪色反应测定中草药中硒Ⅳ的含量.docVIP

应用等色染料离子对的褪色反应测定中草药中硒（Ⅳ）的含量 应用等色染料离子对的褪色反应测定中草 药中硒(?)的含量 2008年2月第5卷第4期药物研究? 应用等色染料离子对的褪色反应测定中草药中 硒(IV)的含量 于朝云.丁良 (河北大学医学部,河北保定071000) 【摘要】目的:建立测定中草药中硒的一种新的催化动力学光度法.方法:在酸性介质中,硒(?)能催化H2oz氧化溴酚 蓝一丁基罗丹明B的褪色反应,硒(?)含量在0,5t~g/L范围内与褪色反应速率成正比.结果:样品经HNO一HCIO消 化后直接测定硒(?)的含量,该方法具有良好的选择性和准确度.结论:该法可用于中药材中硒的测定,结果令人满 意. 【关键词】等色染料离子对;催化;硒 【中图分类号】R932【文献标识码】A【文章编号】1673—7210【2008)02【a)一031—02 Determination0famounts0fselenium(IV)inChineseherbaldrugsusingthe decolorantreaction0fisochromaticdyei0n—pair yaO—Tun.DINGLiang (HebeiUniversityHeahhScienceCenter.Baoding071000.China) [Abstract】0bjective:Todescribeanewspectrophotometricmethodforthedeterminationofselenium(I V)inChinese herbaldrugs.Methods:TheseleniumfIV)catalyzedoxidationofbromophenolblue—butylrhodamineBwithH20,innitric acidmedium.Andastheredoxreactionproceeds,thepurplecolorwasdecolorized.Thedecol orantreactionshowedagood linearrelationshipwiththeamountsofselenium(iv).Thedetectionrangeofthemethodwas0 ,5L.Results:Samplesaf- terdigestingofHNO3--HC104determinedtheamountsofselenium(IV).Themethodwassel ectivityandprecise.Conclu. sion:ItiSappliedtothedeterminationofseleniuminChineseherbaldrugsandwithsatisfactor yresults. 【Keywords】Isochromaticdyeion—pair;Catalytickineticmethod;Selenium 硒是人体必需的痕量元素之一,适量硒可降低^?和心血管疾病的发病率,但硒含量过高会引起中毒性病变,合理 5次,同批血样连续测定数日,结果见表2. 表2精密度考察结果(x+s) 2.7提取回收率试验 取标准血浆配制浓度为0.5,5.0,32.0p~g/ml的头孢拉定 血浆样品,进样得头孢拉定峰面积A,配制相同浓度的头孢 拉定对照品,进样得头孢拉定峰面积A:,提取同收率:(A, A2)x100%,三种样品平均提取回收率为75%. 2.8样品的测定 精密吸取头孢拉定样品帆浆500l,按2.1项下方法 操作,计算血浆样品中头孢拉定含量.经测定20份样品结果 显示:m药浓度均分布在0.50,40.0p~g/ml范同内,但差异较 大. 3讨论 本文采用头孢氨苄做内标,在方法的建立过程中,考察 了不同流动相配比和pH值对峰形和分离度的影响.pH值 对峰形影响较大.当pH在3.7附近时.峰形较好,无拖尾现 象出现.流动相中乙腈比例对头孢氨苄的保留时间和与内标 头孢拉定的分离度影响较大,乙腈的量增大会使头孢拉定出 峰提前,保留时间大大减少.因此最终选择0.05mol/L KHPO缓冲盐一乙腈=85:15,pH=3.7为流动相. 本法操作简单,快捷,专属性强.方法灵敏度和准确度均 较高,适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定.样品 测定结果显示,服用头孢拉定个体差异较大.应建立个体化 给药方案. 【参考文献】 『11中华人民共和围药典委员会.中国药典『s1.二部.北京:化学工业出版 社.2000. 『2]刘红梅,吴琳华,曲福军,等.头孢拉定片剂的人体等效性研究『.r1.中国 临床药理学杂志.2002.8(2):130—132. [3】杨菁菁,钟秋,戴敏,