甲酸的制备.pptVIP

日期 操作人 室温 一 实验目的 二 实验原理 三 实验仪器及试剂 四 实验步骤 五 数据记录及处理 六 注意事项 七 思考题 一 实验目的 掌握制备甲酸铜的原理和方法 2 学会倾析法洗涤沉淀，巩固蒸发、浓缩、减压过滤操作。 二 实验原理 2CuSO4+4NaHCO3→Cu(OH)2·CuCO3↓+ 3CO2↑+2NaSO4+H2O Cu(OH)2·CuCO3+4HCOOH+5H2O→ 2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2↑ 三 实验仪器及药品 电子天平，大小烧杯，小试管，研钵，温度计，减压过滤装置。 CuSO4·5H2O(S)，NaHCO3(S)， HCOOH，无水乙醇 四 实验操作步骤 1 电子天平上称取9.4gCuSO4·5H2O 和7.2gNaHCO3 在研钵中磨细混匀，在搅拌下将混合物分多次缓慢加入（去火）到100ml近沸腾蒸馏水中，防止暴沸。 2 加完混合物，再在近沸腾下加热搅拌几分钟。 3 静置，用倾析法分离、洗涤沉淀至无SO42-(用BaCl2检查倾出液)。 4 将中间产物碱式碳酸铜加入约10ml蒸馏水，搅拌加热至约50℃，逐滴加入适量甲酸至沉淀刚好完全溶解（如有残渣要过滤）。 5 将上述溶液移入瓷蒸发皿蒸发至原体积的1/3--1/4 ,冷至室温减压过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体两次，再抽干称重。 五 实验数据处理 产率= 实际量 理论量 ×100% 六 实验注意事项 称取原料要准，并磨细混匀（以增大反应接触面积）； 混合物加入近沸腾蒸馏水中要注意（关火）避免暴沸； 倾析法洗涤沉淀、分离沉淀要多次且要检查无SO42-； 约蒸发浓缩至原体积的1/3--1/4，不可太干； 电炉放在滴定台上，注意电线不可绕在炉盘上。 七 思考题 （1）可溶性金属盐和碳酸盐反应，哪些情况下生成碳酸盐，哪些情况下又生成碱式碳酸盐或金属氢氧化物？ 答：在近中性一般温度下通常生成碳酸盐；而pH较高且温度较高时生成碱式碳酸盐或金属氢氧化物。 （2） 在制备碱式碳酸铜的过程中，如果温度太高，对产物有什么影响？ 答：在制备碱式碳酸铜的过程中，如温度太高，可能生成CuO，对产物质量有影响。 （3）制备碱式碳酸铜时，为什么不用氧化铜而用 CuSO4·5H2O为原料？ 答：因为氧化铜不溶于水而CuSO4·5H2O要溶于水。 (4) 简述固液分离的几种方法以及他们的适用条件？ 答：倾析法适用条件：若固体密度或颗粒较大，静置后能较快沉至容器底部，宜用倾析法来分离固液混合物。 过滤法是固液分离中最常用的方法：有常压过滤（即在常压下用普通三角漏斗过滤）、减压过滤(即在减压过滤器上下压力差的情况下过滤)、热过滤（若溶质的溶解度因温度下降而减少很多，过滤时又不希望溶质结晶析出多采用）。 离心分离法：适用于沉淀极细难于沉降以及 沉淀量很少时的固液分离。