实验微量法测定熔点和度计的校正.pptVIP

实验一 微量法测定熔点和温度计校正 （计划学时：3学时） 一、实验目的： 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法 二、实验原理： 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。 　　　如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者 　　为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。 下图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线； 下图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线； 下图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 下图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低，固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔