实验二炒黄焦炒炭法.pptVIP

实验二 炒黄、炒焦、炒炭及黄芩炮制前后有效成分的比较 实验二 炒黄、炒焦、炒炭法 一、实验目的 二、实验内容 三、实验方法 四、注意事项 一、实验目的 1. 了解清炒的目的和意义。 2. 掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。 3. 掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。 二、实验内容 1．炒黄： 酸枣仁、王不留行、冬瓜子、薏苡仁。 2．炒焦： 山楂、槟榔、麦芽、栀子。 3．炒炭：丹皮、黄芩 以上药物，除小蓟外，每组100g 二、实验内容 4、不同规格饮片中的黄芩苷定性比较 5、不同软化方法制成的饮片黄芩中黄酮类成分定量比较 三、实验方法 (一)炒黄 1．酸枣仁 取净酸枣仁 ，称重，置热锅内，用文火炒至鼓起微有爆裂声，颜色微变深，并嗅到药香气时，出锅放凉。称重。 2．王不留行 用中火加热，不断翻炒至大部分爆成白花，迅速出锅 3、冬瓜子 用文火加热，炒至表面略呈黄白色稍有焦斑，香气溢出时，出锅。 4．薏苡仁 用文火加热，炒至微黄色，鼓起，微有香气时，取出放凉。称重。 (二)炒焦 1．山楂 分档，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面焦褐色，内部焦黄色，有焦香气溢出时，取出放凉。筛去碎屑，称重。 2．槟榔 分档，用文火加热，不断翻炒至焦黄色，具焦斑，取出放凉。 3．麦芽 先用文火后用中火加热，不断翻动，炒至表面焦褐色，喷淋少许清水，炒干取出，放凉。筛去碎屑，称重。 4．栀子 破碎，分档，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。 (三)炒炭 1. 地榆 ： 分档，用武火加热，不断翻炒至外表焦黑色，内部棕褐色，喷淋清水灭尽火星。略炒至干，出锅。 2．丹皮 ：分档，用武火加热，不断翻炒至外表焦黑色，内部棕褐色，喷淋清水灭尽火星。略炒至干，出锅 3．小蓟： 净选， 用中火加热，不断翻炒至黑褐色，喷淋少许清水，灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。 （四）不同规格饮片中的黄芩苷定性比较 1.样品制备 冷水闷润黄芩：取原药材，除去杂质，洗净。大小分档，抢水冲洗，用湿纱布覆盖，闷润至弯曲法检查对折不断，切片，干燥，即得。 蒸制软化黄芩： 取原药材，除去杂质，洗净。大小分档，置蒸制容器内隔水加热，蒸至“圆气”后半小时，候质地软化，取出，趁热切薄片，干燥，即得。 黄芩炭 取黄芩片，置热锅内，用武火加热，炒至药物外面黑褐色，里面深黄色，取出 供试品溶液制备： 分别取黄芩样品(冷水闷润及蒸制，炒炭品)粉碎过40目筛。称取各4.00g置50ml具塞三角烧杯中，用20ml移液管精密量取甲醇20ml置具塞三角烧杯中，密闭，超声处理30min,过滤，滤液作为供试品溶液。 对照品溶液制备： 精密称取黄芩苷对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，用50％乙醇8ml溶解，冷至室温，再加50%乙醇至刻度，摇匀，即得0.25mg／m1的黄芩苷标准溶液。 2.制板 取硅胶G适量加入约3倍的0.5％CMC—Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻片上，用铺板器或手工铺板，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时，取出后放入干燥器中备用。 直接应用成品聚酰胺板 3.点样及展开 分别吸取上述制备的样品液及黄芩苷对照品溶液10μl，点于同一薄层板上，置于层析槽内， 以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(3:3:1)为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，以1％三氯化铁乙醇溶液显色。观察结果并计算其Rf值。 (二) 定量实验 （不要求做） 1. 标准曲线的制备 精密量取0.25mg／m1的黄芩苷标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5m1分别置于10ml容量瓶中，并加50%乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液随行空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。 2. 样品含量测定 分别取黄芩样品(冷水闷润及蒸制，酒炙、炒炭品)粉碎过40目筛。精密称取各1.000g置具塞三角烧杯中，50%乙醇50ml超声30min，过滤。精密量取续滤液0.5ml置25ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，精密吸取此液 1.0ml置10ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作随行空白，在279nm处测吸收度，从标准曲线回归方程中计算含量。 四、注意事项 1. 依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。 2. 酸枣仁：炒黄时火力不宜过强，且炒的时间也不宜过久，否则油枯失效。 王不留行： 扫把搅动，翻炒先慢后快。 栀子： 先砸碎，分档，分别炒之 山楂：去脱落的核，分档 3、 在操作过程中，要勤翻动，亮锅底，避免生熟不匀的现象。 4、炭药要注