规范《dzt0064.12-1993-地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定钙、镁》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 ll2/T 0064.12一 93 火焰原子吸收光谱法测定钙、镁 主题内容与适用范围 本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。 本标准适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为。.4-40mg/L及。.03-3mg/L, 2 方法提要 钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气一乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸 盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐 存在时，这些化学干扰可被抑制。 在含有1%氯化FG的盐酸酸化介质中，钙与镁可在同一溶液中测定。 3 仪器 3 1 原子吸收分光光度计(带记录仪) 2 3 钙、镁空心阴极灯 3 3 仪器工作条件 3.3.1 波长，钙422.7nm;镁285.2nm 3.3.2 灯电流，钙4mA;镁5mAo 13.3 狭缝钙0.32nm;镁0.32nm. 13.4 火焰状态，钙为还原性焰;镁为中性焰。 3.3.5 吸收位置，钙 lo;镁lomm 4 试剂 4.1 盐酸溶液((1+3)0 4.2氯化iff溶液.200g/l。 4.3钙标准溶液:称取120,C烘干并在干燥器中冷却的碳酸钙((CaCO。高纯)2.4978于250ml烧杯，加 少量蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液1(+1)，待碳酸钙溶解后，将溶液 加热煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷却后，全部移入l000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶 液 1mL含钙 I.Omg. 4.4 镁标准溶液:称取在800℃灼烧 1h并在干燥器中冷却的氧化镁(Mg0高纯)0.1588于烧杯中，加 入少量蒸馏水湿润，加入盐酸溶液(1+1)22mL，将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后，移入1OOOmL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁O.1Omg. 4.5 钙、镁混合标准溶液:取钙标准溶液((4.3)与镁标准溶液 ((4.4)等体积混合，此溶液 1mL含钙 0.50mg和镁0.05mgo 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.12一93 分析 步骏 5.1 样品分析 5.1.1 吸取水样5.OmL于5OmL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)2mL,氯化银溶液((4.2)2.5mL，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2 按仪器工作条件，与标准系列溶液同时测定，分别记录钙、镁的吸光度。钙或镁含量高的水样，应 适当稀释，或将燃烧器转一合适角度后再与标准系列溶液同时测量。 5.2 标准曲线的绘制 准确吸取钙、镁混合标准溶液((4-5)0,0-10,0.20,0.30,0.50*10.OmL于一系列50mL容量瓶 中，加入氯化银溶液((4.2)2.5mL，再补加盐酸溶液((4-1)使每份标准系列溶液中都含有浓盐酸0.5mL, 加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为: 钙 。,1,2,3,4100mg/L 镁 。、。.1,0.2,0.3,0.5,^10mg/L 按仪器工作条件，先用蒸馏水调整仪器零点，然后分别测量各标准系列溶液钙、镁的吸光度。分别绘 制钙、镁的浓度对吸光度的标准曲线。 对于超过标准曲线线性范围的高浓度标准溶液，应将燃烧器转一合适角度后再测量，并绘制另一条 标准 曲线 。 6 分析结果的计算 按下式计算钙或镁的质量浓度