环境监测实验讲.doc

环 境 监 测 实 验 讲 义 中国石油大学（北京）环境工程专业教研室 2008年9月实验室安全守则 1.安全用水　　水龙头随用随关，；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；强腐蚀和剧毒废液2.安全用电　　实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。发现线路不通和漏电，必须及时报修；3.安全使用明火　　，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。　? 实验室学生守则 1．自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的要求,了解实验的基本原理步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具不准随意动用实验室其他仪设备. 实验进行时，不得随便离开岗位，要密切注意实验的进展情况必须离开时,需经实验教师同意. 实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。保持实验室安静、清洁的环境。?? ?. 要爱护仪器工具,节约药品材料,实验后按原样摆放整齐损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记并按我校设备器材损坏丢失处理和赔偿办法办理值学生要负责实验室的水、电、窗的关闭，打扫地面卫生后方能离开实验室。实验一 氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法 1 实验二 溶解氧的测定 3 实验三 总磷的测定 5 实验四 石油类和动植物油的测定 7 实验五 悬浮物、色度和浊度的测定 11 实验六 化学需氧量（COD）的测定 14 实验七 大气中二氧化氮的测定 17 实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定 19 实验九 环境噪声监测 21 实验十 水中六价铬的测定 23 附录 环境监测实验基本知识 25 实验一 氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法 实验目的 掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义 掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理 通过本实验了解水质指标监测的一般过程。 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2-5℃下存放，酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 预处理 水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质，均会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。本实验采用絮凝沉淀法。 3.1 原理 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。 3.2 仪器 100mL具塞比色管。 3.3 试剂 10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸，ρ=1.84。 3.4 步骤 取100mL水样于具塞比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2 mL 25% 氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮 4.1 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。 4.2 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 4.3 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。 4.4 仪器 分光光度计。 4.5 试剂 所有试剂配制均用无氨水。 4.5.1 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4.5.2 显色液 称取50g 水杨酸（C6H4（OH）COOH），加入约100mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 4.5.3次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75 mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 4.5.4 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[