环境水样中雌激素物质的液质联用检测方法的研究-分析化学专业论文.docxVIP

查些垄堂芏堡堡墨 一—!!兰 环境水样中雌激素物质的液质联用检测方法的研究 ___-___●_●一 摘 要 I f雌激素物质(主要包括炔雌醇，雌二醇，，雌酮)是已报道的具有内分泌 干犹作用的物质中具有优先权的最重要的产类物质。根据雌激素物质的使 用量，动物和人体的环境排放量等因素{，本文选择避孕药的主要成分人工 合成雌激素炔雌醇(EE)，工业上大量使用的人工合成雌激素双酚A(BPA)， 以及在动物和人体内存在生物化学平衡的天然雌激素雌二醇(E2)、雌三醇 (E3)、雌酮(E1)为对象物质，利用液相色谱．质谱联用的分析技术(LC．MS) 对环境中内分泌干扰物质进行定性和定量分析。 本文概述了雌激素物质监测技术研究的进展状况，讨论了选题的目的 及意义；在论述固相萃取作为环境水样预处理过程的机理及一般程序的基 础上讨论了分析环境??样中雌激素物质的固相萃取过程，建立了分析河水 及自来水中对象物质的固相萃取方法；本文确定了分析雌激素物质的液相 色谱和质谱条件，讨论了乙腈／水和甲醇／水作为流动相组成部分及其各自 配比变化对灵敏度的影响，对比了苯基柱和C18柱作为分离柱对象物质的 分离情况，在讨论质谱条件的研究中，分别考察了质谱中影响检测灵敏度 的各个参数。在确定的LC—MS条件下，对象物质的仪器检测下限在 25．1 50ng／L之间(S／N=3)，分析精度小于3．9％，环境水样的检测下限达到 0．10ng／L，各对象物质的回收率均大于83．0％。 r将已建立的分析方法首次应用于杭州用作自来水源水的钱塘江水系及 某几个自来水厂出水进行雌激素物质的检测，结果发现几乎所有采样点都 检测出了BPA和EE，其中BPA的浓度在O．33．9．48ng／L之间，EE的浓度 在0．41—3．35ng／L之间，一个采样点检测出了E2，其浓度为o．32ng／L。y 关键词 固相萃取 Lc．MS 雌激素 内分泌干扰物质 √ v／ √ √ ]I一  查苎查主!堡芝墨 一 一——————————!!兰 Research of Determination of Estrogens in Environmental Water Samples using LC—MS Abstract Estrogens(mainly EE，E2，E 1)had the Priority and were the most important substance in the endocrine disrupting chemical substance． According as the capacity of use and excretion of bodies of animals humans， the synthetic estrogen EE and BPA，and the natural estrogen El，E2，E3 which had a biochemistry balance in bodies of animals and humans were selected． On the base of the LC-MS，the estrogens in water system were analyzed， In the first place，the determination development of estrogens was overviewed and the purpose and meaning were discussed．Then the mechanism and common procedure of SPE was described，SPE of estrogens in water system was discussed，And the SPE of estrogens in tap water and source water was established．The condition of LC-MS for analyzing the estrogens was confirmed．The condition of the LC was first studied：the composing and proportion of mobile phase was discussed because of their influence to the sensitivity．And separation of pH and C 1 8 column was compared．