规范《GB6609.11-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测试方法火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量》.pdfVIP

GB/T6609.11-2004 oli 舀 GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第11部分 本标准是对GB/T6609.11-1986((氧化铝化学分析方法 原子吸收分光光度法测定一氧化锰量》 的修订，基本内容没有变化。 本标准非等效采用ISO3390:1976《主要用于铝生产的氧化铝 锰含量的测定 火焰原子吸收 法》，主要技术差异有: — 删除了ISO3390:1976中的引言、引用文件、试验报告和附录; — 增加了前言和精密度(重复性和允许差); — 测定范围由0.000258% 0.00646%扩大为0.00025% 0.008/00a; — 溶样器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器; — 掩蔽剂由氛化钾改为酒石酸钾钠。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.11-19860 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本标准主要起草人:王新亮、赵春晖、李春潮、李成霞、董良。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T6609.11-19860 GB/T6609.11-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 范围 本标准规定了氧化铝中一氧化锰含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.00025%^0.00800, 2 方法原理 试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后，在酒石酸钾钠掩蔽下，调节溶液的pH至 11.8，以三氯甲烷萃取2一甲基一8经基哇琳锰络合物，使锰和干扰元素分离，在低温加热下使有机相干 涸，残留物用稀盐酸溶解，在原子吸收光谱仪波长279.5nm处，使用空气一乙炔火焰，测量其吸光度，以 测定一氧化锰的含量。 3 试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL):优级纯。 3.2 三氯甲烷。 3.3 盐酸:(1+120), 3.4 氢氧化钠溶液:500g/L, 3.5 酒石酸钾钠溶液;200g/L, 3.6 2一甲基一8经基哇琳溶液(20g/L):称取2.0g2一甲基一8经基喳*(C,,H,NO)溶解于5mL的冰乙 酸中，用水稀释至 100mL,混匀。 3.7 一氧化锰标准贮存溶液:称取 。.6196g优级纯金属锰置于 150mL烧杯中，加人 12mL盐酸 (1十1)，盖上表皿，温热至锰全部溶解，冷却至室温，将溶液移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1mL含0.8mg一氧化锰。 3.8 一氧化锰标准溶液:移取 10.00mL一氧化锰标准贮存溶液((3.7)置于 1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.008mg一氧化锰。 4 仪器、装置及器具 4.1 pH计。 4.2 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 4.3 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用: 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，一氧化锰的特征浓度应不大于。.030pg/mL, 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最 低浓度的标准溶液(不是 “零”浓度溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。.5%, 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.70 4.4 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1e GB/T6609.11-2004 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2 试样应在300℃士100C烘箱中烘2h，并置于干燥器((4.2)中，冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1