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华人 民共和 国国家标准
稻 瘟 净 含 量 分析 方法
发布 实施
国家 标 准 局 发布
华人民共和国国家标准
稻 瘟净 含 量 分 析方法
本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定
有效成分 二乙基 苄基硫赶磷酸酯
结构式
分子式
分子量 年 际原子量
方法提要
本方法用气相色谱法 以苯基硅橡胶为固定液 丙酮为溶剂 邻苯二甲酸二丁酯为内标 用火焰离子
化检测器 对稻瘟净进行分离和定量
试剂
固定液 苯基硅橡胶 最高使用温度
担体 白色硅烷化担体 目
玻璃棉 经硅烷化处理
内标物 邻苯二甲酸二丁酯 分析纯
三氯甲烷 分析纯
丙酮 分析纯
稻瘟净标准品 含量
仪器
气相色谱仪 火焰离子化检测器
色谱柱 长 内 的不锈钢柱
微量注射器
色谱柱的制备
固定液的涂布
称取 苯基硅橡胶 置于 圆底烧瓶中 加入适量三氯甲烷 正好能浸没要涂的全部担
体 搅拌使之溶解完全 将担体 一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡 将圆底烧瓶置于 的水浴
上 缓慢赶走溶剂 并不时摇荡烧瓶 溶剂赶完后 在红外灯下烘干 然后用标准筛筛取 目部分
华人民共和国化学工业部 批准 实施
备用
色谱柱的填充
将色谱柱一端连接小漏斗 另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布 用洁净橡皮管与真空泵相连 开启
真空泵 从漏斗中加入制备好的填充物 不断轻轻振动色谱柱 待填充物均匀紧密地填满后 取下漏斗
在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉
色谱柱的老化
将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的 化室相接 出口端先不与检测器相连 以 的载气
流量 分段升温至 并在该温度条件下老化 然后将柱出口端与检测器相接
色谱操作条件
温度 柱室 化室 检测器
气体流速 载气 氢气 空气
灵敏度和衰减 调节衰减和灵敏度 使其峰高达到记录器满刻度的
记录纸速
稻瘟净保留时间 约
内标物保留时间 约
上述色谱条件系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳效
果
测定步骤
标准溶液的配制
称取稻瘟净标准品 准至 邻苯二甲酸二丁酯 准至 置于 容量瓶
中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀 贮存于冰箱中 每次分析时 倒出数毫升备用
样品溶液的配制
在 具塞玻瓶中 称取邻苯二甲酸二丁酯 准至 和含有稻瘟净 的样品
准至 用 丙酮溶解 此液为样品液 摇匀备用
测定
在第 章色谱条件下 待仪器稳定后 用两支微量注射器分别吸取 标准溶液 样品溶液 且按标
准品 样品顺序间隔进样
计算
根据标准溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高 按式 计算稻瘟净的定
量校正因子
式中 稻瘟净标准品和内标物的质量
稻瘟净标准品和内标物的峰高
稻瘟净标准品的百分含量
根据样品溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高 按式
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