规范《GB5423-85-粗制乳糖检验方法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 粗制乳糖检验方法 UDC 637.145 Analytical methods for semifinished lactose :637.127 GB 5423-85 - 本标准适用于粗制乳糖的检验。 1 样品的准备 分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品块时,应用研碎。为了更好地混匀,可 将小罐装的样品转移到大的容器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装入小罐中, 并加塞密封。 2 检验方法 2.1 水分的测定 2.1.1 仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径 50～70mm),将皿清洗干净,在乎 08～110℃ 烘箱内干燥半小时以上,置干燥器中冷却 25～30min,称重。重复干燥直至恒重(准确 至 0.2mg),于玻璃干燥器中备用。 2.1.2 方法 在已知恒重的铝皿中,称取 5g 样品（准确至 0.2mg ）于 108～110℃烘箱内，干燥2h 取 出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg 为止。按 式(1)计算其水分百分含量： W1-W2 水分(%)= ×100 ………………………………………………… (1) W1-W3 式中：W1 －空皿加样品重，g; W2-空皿加样品干燥后重量，g; W3-空皿重，g 。 2.2 灰分的测定 2.2.1 仪器 同GB 5425-85 《工业干酷素检验方法》 项。 2.2.2 方法 取瓷坩埚置高温炉中，在 600℃以下烧灼 30min，冷至200 ℃以下后，取出于干燥 器中冷却 30min，精确称重，称取乳糖 1～1.5g，于电炉上小火加热，以下操作及 结果计算同 GB 5425-8 项。 2.3 食盐的测定 2.3.1 仪器 a. 20ml 瓷坩埚。 b. 电炉。 c. 25ml 滴定管。 d. 250ml 三角瓶。 2.3.2 试剂 a. 0.1N 的硝酸银溶液：配制及标定方法同GB 5416-85 《奶油检验方法》2.5.1.1 项。 b. 10% 的铬酸钾(K2CrO4)溶液。 2.3.3 方法 于容量约为 20ml 的瓷制坩埚中，放入2～3g 磨细的样品（准确至 0.2mg),在电炉上 食品伙伴网 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 小心地将坩埚中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧 加强。 炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少 5 次,每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎,把 浸出物滤入 250ml 三角瓶中,用水将滤纸洗涤 3 次,热水的总体积为 100ml。 用 0.5ml 10% 的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定 至红砖色。 食盐含量计算公式同 GB 5416-85 《奶油检验方法》2.5.2 款。 2.4 乳糖的测定 2.4.1 仪器 a. 250ml 容量瓶。 b. 10ml 吸管。 c. 250ml 碘量瓶。 d. 300ml 烧杯。 2.4.2 试剂 硫酸铜溶液：称取 34.66g 硫酸铜用水溶解，定容至 500ml 。 0.5N 氢氧化钠溶液。 0.1N 碘溶液：称取 20～25g 碘化钾（准确至 1g）于烧杯中用少量水溶解， 加 12.7g 碘（准确至 0.10g ），溶解后定容至 1000ml 容量瓶中。 0.1N 硫代硫酸钠溶液 .1 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备：在粗天平上称取约 25g之硫代硫酸 钠(Na3S2O3 ·5H2O),置于 500ml 烧杯中,加 400ml 刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后 放入 0.05g 碳酸钠（防止溶液分解）及 0.01g 碘化汞（防止发霉），然后转入 1000ml 容量瓶，并肜刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久（8～14天） 再进行标定与应用。 .2 标定方法：精确称取在 105℃烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10～0.12g