规范《GB5177.3-85-工业烷基苯平均相对分子量的测定气液色谱法》.pdfVIP

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2018-12-13 发布于广东
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规范《GB5177.3-85-工业烷基苯平均相对分子量的测定气液色谱法》.pdf

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中华人民共和国国家标准 UDC 547.52:541 .24 工业烷基苯平均相对分子量 GB 5177.3一 85 的测定气液色谱法 Determinationofmeanrelativemolecularmassfor Industrialalkylbenzene-Gas-liquidchromatogra咖cmethod 本标准适用于测定工业直链烷基苯的平均相对分子量，不适用于支链烷基苯。 1 原理采用气液色谱法测定工业直链烷基苯的碳原子数分布并计算平均相对分子量。 2 仪器 21色谱仪 2.1.1填充柱:不锈钢柱管，长1~6m，内径2--4mm，内装高温非极性固定相 (如SE30, OVI01)，并于试验前预老化，或玻璃毛细管柱，长20-50m。要求不同碳原子数的烷基苯的色谱峰能很好分开。 2.1.2火焰离子化检定器。 2.1.3 电子积分仪或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。 2.1.4记录仪。 2.1.5载气:氮气。 2.2微最注射器:1或10川。 3试剂与参考样品 3.1参考烷基苯:已知链长的烷基苯混合物，例如，C9C15烷基苯。可采用一已知组成的产品作为参考样品。此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。 3.2 丙酮:分析纯。 4 色谱分析条件 4.1 柱温 4.1.1 恒温:根据样倪，性质，渴度在150一180℃之间。 4.1.2 程序升温:初始温度为140-1700C，升温速度0.5-2C/min，终温180-250`C. 4.2 注射口温度:250一3000C. 4.3载气:根据柱类型和直径，流速可在。.3一40ml/min. 5 色谱分析 5.1 试样的配制若用毛细管柱 ((2.1.1)，必要时，可配制1体积烷基苯与1体积丙酮 (3.2)的混合液。若采用填充柱 ((2.1.曰可直接使用烷基苯。国家标准局1985一。5-10发布 1986一01一01实施 GB 5177.S一 85 52 试样的引入用注射器 (2.2)将足够量的试样 ((5.1)注人色潜仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图1、图2。烷基苯的填充柱色谱图 (峰顶数字为苯在烷链上的取代位置，小代表苯基) 图 1 } A-C 小一Cl 图2 烷基苯的毛细管柱色谱图 (小代表苯基) GB 5177.3一885i . 定性与定t方法二1 定性用试样色谱图与参考烷基苯 (3.1)色谱图对照的方法检定试样的组分。 5.2 定f 用电子积分仪或求积仪 ((2. 1.3)或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。了结果的表示 7.1计算方法碳‘烷基苯的峰面积占总峰面积的百分数按式 (1)计算: aix100 B; (1) 烷基苯的平均相对分子量按式 (2)计算: M