规范《GB5177.4-85-工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 547.52:543 .257.1:546.14 工业烷基苯澳指数的测定 电位滴定法 GB 5177，4一85 Determinationofbromineindexforindustrial alkylbenzene-Electrometrictitrationmethod 本标准适用于测定L}ki烷基苯的嗅指数。 1原理 将L!k烷基苯溶解在一特定溶剂内，用澳化钾一澳酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离澳浓度 的微小增加而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。 2 定义 在给定条件下，100g试样所消耗澳的毫克数，称为样品的嗅指数。 3 仪器 3.1ZD-2型自动电位滴定计 (上海第二分析仪器厂制造)或25型酸度计，配有玻璃电极、铂电 极各一支。 3.2 滴定管 (酸式)，5m1,10-1,50m1. 3.3高型烧杯，250mlo 3.4 碘量瓶，500mI。 3.5 容量瓶，1000m10 3.6量筒，10m1,25.1,100m1,250m1。 东了 秒表。 4试剂 (均为分析纯) 4.1滴定溶液 由下列试剂按体积依次混合制备成1L溶液: 冰乙酸，704ml 四抓化碳，134-1 无水甲醇 (或无水乙醇)，116ml 硫酸溶液 (1，5)，18m1 二抓化汞甲醇溶液 (100g!L),18m1 酬七钾水溶液 (30g,100g水)，10m1 4.20.02NJ刻l;钾一澳酸钾标准溶液 配制:溶解2.049澳化钾和0.5569澳酸钾于蒸馏水中，稀释至1L，存放于棕色瓶内。 标定:量取50m1冰乙酸和1ml盐酸 (比量1.19)，于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷却1Omin后取出， 边摇边从50m1滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加人40土0.Olml澳化钾 澳酸钾溶液，立即盖上瓶 塞，摇动，放人冰浴中，瓶口用5ml碘化钾溶液封口。5min后从冰浴中取出，轻轻提起瓶塞。使碘 化钾溶液沿壁流人瓶内(勿使澳溢出)，盖紧瓶塞并猛烈摇匀，以100mI蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速 用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时 (溶液为淡黄色)，加人1ml新配制的淀粉指示剂溶液， 国家标准局1985一05一10发布 1986一01一01实施 GB 5177.4一 .5 并慢慢滴至蓝色消失。按式 (1)计算嗅化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度: N,二V40N2.·。······。······。·····················…·…(，) 式中;N,- 澳化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度; V- 滴定消耗的硫代硫酸W, 准溶液的毫升数; Nz- 滴定用的硫代硫酸钠标准溶液的当最浓度。 两次标定结果差不大于0.002N, 4.50.1N硫代硫酸钠标准溶液 将25g硫代硫酸钠 (Na2S203·5Hz0)溶于刚煮沸后冷却的蒸馏水中，加人。.0lg碳酸钠作为 稳定剂，稀释至1L,摇匀，放置一周后标定。标定方法参照GB601-77((化学试剂 标准溶液制备 方法》的规定。 4.4碘化钾溶液 将碘化钾1509溶于蒸馏水中，并稀释至1L, 4.50.25%淀粉指示剂溶液。 5试验程序 5.1准备 5.1.1接通ZD-2型自动电位滴定计 ((3.1),稳定仪器15min,为防止电源电压波动应使用电源 稳压器。 5.1.2将指示电极 (铂电极)夹在右边电极夹内，导线接在电位计接线柱上。参考电极(玻璃电极) 夹在左边电极夹，电极导线插头插人电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在燕馏水中(新玻璃电极使用前 需在蒸馏水中浸泡24h), 5.1.8准备一支5ml读数准确至。.02m1)滴定管，用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连，滴液管夹 在右边的小夹子上，使出口稍低于电极的铂片