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水热与溶剂热合成方法
第 三 章 §1. 水热/溶剂热合成基础 水热、溶剂热 水热/溶剂热基础 水热、溶剂热合成特点 水热、溶剂热合成特点 水热、溶剂热合成——反应釜 高压反应釜 水、溶剂的作用 热力学与动力学 热力学与动力学 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成规则 水热、溶剂热合成程序 §2. 水热法制备纳米材料 水热法的发展前提 水热法相关基本概念 水热法相关基本概念 水热法的基本原理 水热法的特点 水热法的特点 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 水热合成反应基本类型 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 纳米材料的水热合成 §3. 溶剂热法制备纳米材料 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 纳米材料的溶剂热合成 160 oC for 24h 160 oC for 2h 160 oC for 4h 180 oC for 1h 溶剂热(solvothermal)合成法是采用非水溶剂取代水热反应中的水来进行有关化学反应。 有机溶剂的性质标度 在有机溶剂中进行合成,溶剂种类繁多,性质差异很大,为合成提供了更多的选择机会。如与水性质最接近的醇类,作为合成溶剂的也有几十种,可供选择的余地也是很大的。因此.我们有必要考虑到溶剂作用,最后进行溶剂的选择。溶剂不仅为反应提供一个场所,而且会使反应物溶解或部分溶解,生成溶剂合物,这个溶剂化过程会影响化学反应速率。在合成体系中会影响反应物活性物种在液相中的浓度、解离程度,以及聚合态分布等,从而或改变反应过程。根据溶剂性质对溶剂进行分类有许多方式,根据宏观和微观分子常数以及经验溶剂极性参数(如相对分子质量(Mr),密度(d),冰点(mp),沸点(bp),分子体积,蒸发热,介电常数(?),偶极矩(?),溶剂极性(ET)等)。反应溶剂的溶剂化性质的最主要参数为溶剂极性,其定义为所有与溶剂-溶质相互作用有关的分子性质的总和(如:库仑力,诱导力,色散力,氢键,和电荷迁移力)。 (1) 溶剂热还原反应 在二甲苯溶剂中,150?C、48小时、Zn粉溶剂热还原,可制得15 nm的InAs: InCl3 + AsCl3 + 3Zn ? InAs + 3ZnCl2 实验发现痕量的水( 1% V/V)有助于反应,推测其机理如下 : Zn + 2H2O ? Zn(OH)2 + 2H InCl3 + AsCl3 + 6H ? InAs + 6HCl Zn(OH)2 + 2HCl ? ZnCl2 + 2H2O 当水含量过高时,会出现InCl3水解生成In(OH)3 合成反应若在常温常压条件下进行,则主要生成非晶InAs,溶剂热反应有利于产物的晶化,当反应温度在300 ?C时,可得到完全结晶的产物。 在近室温条件下,以较强的还原剂KBH4进行氧化还原反应,在乙醇/苯混合溶剂中,可合成出15 nm的InP: 4InCl3·4H2O+P4+12KBH4 ? 4InP+12KCl+6B2H6+6H2+16H2O 产物中有少量In存在,因此可能的反应机理为: 6KBH4 +
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