规范《GB8943.1-1988-纸浆、纸和纸板铜含量的测定法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 纸 浆、纸 和 纸 板 GB 8943.1一88 铜 含 量 的 测 定 法 代替 (;138913.1 79 Paper,boardandpulp- Determinationofcoppercontent 纸浆、纸和纸板中铜含量的测定，既可用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定(简称方法A), 又可用火焰原子吸收分光光度法测定(简称方法13)这两种测定方法具有同等效力，并可应用f各种纸 浆、纸和纸板 本标准等效采用国际标准ISO778-1982《纸浆— 铜含量的测定一一抽提光度测定法和火焰原 子吸收分光光度法》。 第一篇 方法A 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 1 原理 将样品灰化，然后将灰溶解于盐酸中，在氨性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成 黄棕色胶态络合物，其颜色深浅与铜离子浓度成正比，利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕色胶态络合 物形成一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法，于波长435n。对此有色溶液进行光度测定。 2 试剂 分析时，必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。蒸馏水的铜含显必须低于。.01mg/kg, 2.1标准铜溶液!:0.1g/L，将。.100g纯的电解金属铜，溶解于约5ml-密度为1.4g/ml的硝酸中. 将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将溶液定量地移入100mL容过瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 并混合均匀，1mL这种标准溶液含有。1mg铜 2.2 标准铜溶液11:0.01g/1-，移取100MI标准铜溶液1干1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 混合均匀。1ml这种标准溶液含有。.01mg铜。此溶液不稳，当天用当天配。 2.3 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:约1g/L，将。.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠 (〔C,H)NCSSNa 3H,O)溶解于100mL蒸馏水中(如混浊，则应过滤)。用棕色玻璃瓶贮存，牲于暗处。此溶液可保持大约 一周不变。 2.4 酒石酸钾钠溶液:约50g/L，将50g酒石酸钠溶解于水，并稀释至1000MI。 2.5淀粉溶液:约2.5g/I，将。.25g可溶性定粉，溶解于100ml蒸馏水中，煮沸并冷却备用。 2.6盐酸溶液:约6mol/Lo 2.7氨水:1:5的氢氧化按溶液。将1体积浓氨水(密度。91g/ml)与5体积水混合。 3 仪器 一般实验室的仪器和 I1分光光度计。 中华人民共和国轻工业部1988一04-12批准 1988-0801实施 GB8943.1一88 4 样品采取和制备 纸浆样品按GB740((纸浆试样的采取》的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB450((纸和纸 板平均试样的采取及检验前试样的处理方法》的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不得采 用剪切、冲孔或其它可能发生金属污染的工具制备样品。 5 试验步骤 5.1标准曲线的绘制 5门门 空白参比溶液 在测定试样的同时，进行空白试验，按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的 所有试剂，但不放试样。 5门.2 标准比色溶液的制备 分别向五个100mL烧杯中注入20mL盐酸溶液(2.6)，加人浓氨水(密度0.91g/mL)至中性，加 热浓缩至约20mL，然后分别移人5个50mL容量瓶中，并用少量蒸馏水漂洗烧杯，洗液亦倾入容量瓶 中，按表1列出的体积向各容量瓶中加人标准铜溶液II,混合后，分别加入1ML酒石酸钾钠溶液(2.4), 5mL氨水((2.7),1mL新配制的淀粉溶液(2.5),混合均匀后，加入5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶 液((2-3)加水稀释至刻度，摇匀。倾出一定量溶液于光距1cm比色皿中，立即进行吸收值测量。 表 1 标准铜溶液I 相当铜的质量 .L