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中华人民共和 国国家标准
UDC 631.423
:543.06
土壤碳酸盐测定法 GB 9835一 88
Methodfordeterminationofsoilcarbonate
1 主面内容与适用范围
本标准对土壤碳酸盐测定的原理,仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。
本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。
2 测定原理
土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体,由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当
于碳酸钙的质量。
3 仪器、设备
3.1 土壤筛:孔径2mm,0.2mm,
3.2 分析天平:感量为0.001g,
3.3 气量计:100ml,管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。
4 试剂
4.1 碳酸钙(HG 3-1066);
4.2 1=3(v/v)盐酸溶液(GB622);
4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液;
4.4 气量计用水:1000ml,蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40ml,,加1mL甲基红指示剂(4.3)0
5 样品的选取和制备
选取有代表性的风干土壤样品,挑除石块等杂质,粉碎通过2mm孔径筛,从中均匀取出约20g,再
粉碎全部通过0.2mm孔径筛,装入磨口瓶中备用。
根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量,具体判断方法是:在50ml,小烧杯中放入25ml,盐
酸溶液(4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中,观察反应起泡程度,如起泡剧烈伴有丝丝响声,碳酸盐
含量在10%以上,称样量为1-2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝
声,碳酸盐含量在1%以下,称样量加大到5^-10g,精确到0.001g;若起泡程度居中,称样量则为2^-5g,
精确到0.001g,
称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。
6 测定步驻
将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液((4.2)的平底指形管放
入反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。
当其水面升至刻度零
打开气量管上端三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水(4.4)到气量管中.
中华人民共和国农业部1988一06一30批准 1989一03一01实施
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GB9835一 88
位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。
转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶
中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气量管中水面变化,当水面开始由零
点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管
中水面下降速度小于。.5mL/min时,停止摇动,待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停
止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL,
用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成
批进行测定.各样品测定间隔时间较短,可每10^-20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与
土样相同。
结果计算
7.1 上壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示,按下式计算
CaCOa(%)=癸普瓮X100
式中:m,一一称取碳酸钙标准物质量,9;
1n,-一 称取土样质量,8s
11, 碳酸钙标准物气体体积读数,mL;
1,一 土样气体体积读数,mL,
7.2 结果用平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位
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