规范《GB12006 4-89-聚酞胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 聚酞胺均聚物 沸腾甲醇 GB 12006.4一89 可提取物测定方法 Polyamidehomopolymers-Determination ofmatterextractablebyboilingmethanol 本标准等效采用国际标准ISO599-19854塑料— 聚酞胺均聚物 沸腾甲醇可提取物的测定》。 增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法，载于附录Ae 1主题内容与适用范围 本标准规定了在一定条件下，用沸腾甲醇从聚酞胺均聚物试样中可提取物的测定方法。 本标准适用于无添加剂的聚酞胺均聚物。但对于含有能被甲醉提取出的添加剂的聚酞胺均聚物，如 果要求测定其中的单体和低聚物含量时，则要选用适当方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行 修正。 本标准不适用于醇溶性的聚酞胺。 引用标准 GB12006.1聚酞胺粘数测定方法 3 方法提要 磨碎的聚酞胺均聚物用甲醉在其沸点的温度下提取，小心地蒸发甲醉溶剂，提取物在适中的温度下 干燥并称重。 4 试剂 4.1 甲醉(GB683):分析纯。 4.2 固体二氧化碳。 5 仪器 5.1破碎机:用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎，样品 破碎前，可用剪刀把大块剪碎。 5,2筛子:筛孔为710urn和500gm二种。 5.3分析天平:准确至。.2mgO. 5，4提取器:可容纳装试样的提取增涡或多孔陶瓷筒。 提取器的设计原理应使提取柑塌或多孔陶瓷筒被上升的甲醉蒸气加热。 采用说明: 1〕国际标准中是准确至0.1mg. 国家技术监督局1989一12一25批准 1990一II一01实施 GB 12006.4一 89 5.4.1 第一种提取器: a.提取烧瓶:容量250mL; b.提取室:放有提取柑涡，该柑涡的各处被上升的甲醉蒸气包围，而且冷却的甲醇连续地滴落到 增祸中而流出; c. 支承柑锅的玻璃三角; d. 回流冷却器; e.烧结玻璃过滤增涡:孔径系数为40^-1004m，容量30mL; f 瓷过滤板:直径比增涡内径稍小，孔径为0.4mm, 5.4.2 第二种提取器: a.提取烧瓶:容量250mL或150mL; b.索氏提取器; c 回流冷却器; d.烧结玻璃过滤增祸:孔径系数为40^-100Pm，容量30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷筒，其 外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜; e. 瓷过滤板:直径比增涡或陶瓷筒的内径稍小，孔径为0.4mm, 5.4.3 提取器的加热装置。 5.5蒸馏装置:装配至少400mm长的刺型分馏柱或同等长度的蒸馏柱。 5.6旋转蒸发器，接到吸气器上。 5了 水浴。 5.8 真空干燥箱:装配一个吸气器或其他装置，使压力达到1一2.5kPa, 注:①1kPa=7.5mmHg=1kN/m, ②压力不能低于1kPe,避免从PA6中提取出的己内酞胺损失。 5.9 干燥器:装有氯化钙、五氧化二磷或硅胶等千燥剂。 6 试样的制备 取有代表性的聚酞胺样品放在破碎机里破碎，每次要少量，防止超过40℃的过热现象，每次破碎间 隔要使破碎机冷却，可用固体二氧化碳与聚合物一起研磨，防止产生热量。如果用一个大的破碎机(具有 较大的热容)，不必采用预防过热措施。用筛子筛选，收集500^-710pm间的部分为试样。 了 步骤 7.1称取试样5士0.5g质量为二。)，准确至。.01g，放入过滤增祸或多孔陶瓷筒((5.4.1中e或5.4.2 中d)中。 注:①如果甲醉可提取物含量少于0.5%(。/.)，则称取试样((7.1)量应增加到能获得提取物至少为0.025g. ②聚酞胺试样(，。)所含少量的水分，在计算甲醉可提取物的含量时不必扣除，因其影响与测定偏差相比是非 常小的，可忽略不计。 7.2 清洗和干燥提取烧瓶((5.4.1中a或5.4.2中a)，放在干燥器中冷却30 40min