规范《GB11993-1989-乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法》.pdfVIP

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法 11993一 89 GISBO1599一 1975 Plastics-Cell--- acetate- Deter-1--tion ofviscosityloss。.moulding 本标准等同采用国际标准ISO1599-1975塑《料 乙酸纤维素— 模塑时粘度下降的测定》。 主肠内容与适用范围 本标准规定了乙酸纤维素在模塑时发生解聚引起粘度下降的测定方法。 本标准适用于不含添加剂、填料等的乙酸纤维素，它们的存在会影响粘度的测定。 本标准适用于乙酸值在50%以上的乙酸纤维素。 2 引用标准 GB7132 未增塑乙酸纤维素含水量的测定 GB8326 乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定方法 3 方法提耍 将用邻苯二甲酸二甲醋增塑的乙酸纤维素，在规定的温度、压力和时间下模压，冷却后脱模。按照 GB8326测定模压件和原始乙酸纤维素的粘度比。粘度下降的百分比根据模压前后的粘度值计算。 注:模压的乙酸纤维家含有邻苯二甲酸二甲留，它也同样存在于侧定粘度的溶液中尽原始乙酸纤维素溶液不含邻苯 二甲破二甲助，但在溶液中邻苯二甲酸二甲醋的浓度非常小，因而对粘度没有显著的影响。 4 试荆 4.1邻苯二甲酸二甲醋:分析纯，纯度高于99%(二/二)，相对密度范围为1.191^-1.195(20`C/200C), 4.2 测定粘度的试剂:同GB8326, 4.3 2一丙醉:分析纯。 5 设备 5.1压机:在模压件表面上能达到至少8MPa的压力，并带有可加热到200℃和水冷的装置。 5.2模具:如图所示的是一种合适的类型.它可以制备厚度为1.5^-5mm的模压件。在此范围内可规 定一种特定的厚度。 国家技术监公周1989-12-25批准 1990一11一01实施 Gs 11993一 89 a.1.5mm厚的下表面经过抛光的不拐钢板或镇镇饱板 b 不锈匆模板，厚1.5^-5mm c.1.5mm厚的上表面经过她光的不锈钢板或彼镶钢板 模具图 5.3 粘度比测定设备:同GB8326, 5.4 电动研磨机:材质为不锈钥。 5.5 烘箱:恒温 60士20C或 70士20C。 6 试样 6.1如果按照7.1.1(方法一)制样，乙酸纤维素样品必须是粉末状的，能完全通过孔径为7104m的筛 子，必要时需把样品磨碎，此时要避免样品过热。 如果按照7.1.2(方法二)制样，则乙酸纤维素样品不用磨碎。 GB 11993一89 8.2 样品中水分按GB7132的规定测定。 操作步骤 了.1 增塑剂的混入可以采用下述方法之一。 7.1.1 方法一: 将相当于100g干燥的乙酸纤维素试样称量到玻璃瓶中。准确至士0.5g。在另一玻璃瓶中称45g 邻苯二甲酸二甲酷，准确至士。.5g。在不断搅拌下慢慢地将邻苯二甲酸二甲醋加人乙酸纤维素中，全部 加完后继续搅拌至少5min。然后按照7.2-7.8条进行操作。 了.1.2 方法二: 在一个2L的容器中称入200g乙酸纤维素，准确至士1g。产品的水分应小于。.5%(如果大于 。.5%，则在模压时可能形成气泡)。加入下列混合物量约一半: 邻苯二甲酸二甲酿:75士0.S-L(90士0.6g); 2一丙醉:400士0.5ML. 用玻璃棒搅拌混匀，倾入剩下的一半溶剂和增塑剂的混合物，再次搅拌后塞住容器，立即放到转速 为50^-70r/min的辊式混合机上混合。混合2h后用手掌轻轻拍打容器，使附在壁上的粉末落下，再混 合4h. 将全部物料倒人瓷皿中，盖上一张滤纸，不用封住，在室温下静置过夜，然后在60士