规范《GB11910-89-水质镍的测定丁二酮肪分光光度法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 水质 镍 的测定 GB 11910一89 丁二酮肪分光光度法 Waterquality-Determinationofnickel- Dimethylglyoximespectrophotomerticmethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮厉(二甲基乙二醛厉)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10ml,，本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀 释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮厉作用，形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长 530nm处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNOa)，密度(Pn)为1.40g/mL, 3.2 氨水(NH,·H,0)，密度(Pzo)为0.90g/mL, 3.3 高氯酸(HC104)，密度(P:。)为1.68g/mL, 3.4 乙醇(C,HsOH),95%(f丫)「。 3.5次氯酸钠(NaOCI)溶液，活性氯含量不小于52g/L, 3.6 正丁醇CCH,(CH,),CHiOH)，密度(Pzo)为0.81g/mL, 3.7硝酸溶液，1+1(v夕)。 3.8 硝酸溶液，1+99(V/V), 3.9氢氧化钠溶液,C(NaOH)一2mol/L, 3.10 柠檬酸按C(NH4)3C6H507)溶液，500g/L, 3.11柠檬酸按C(NH4)3C6H507)溶液，200g/Lo 3.12碘溶液，C(13)=0.05mol/L;称取12.7g碘片(h)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨 溶解后，用水稀释至1000mL, 3.13 丁二酮厉C(CH3)2C3(NOH)x)溶液，5g/L;称取0.5g丁二酮厉溶解于50mL氨水(3.2)中，用水 稀释至 100mL. 3.14 丁二酮厉乙醇溶液，10g/L;称取1g丁二酮厉，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15Nat-EDTACC,oHN2OgNa3·2H20)溶液,50g/L, 3.16 氨水溶液，1}1(V/V), 3.17 氨水溶液，C(NH3·H30)=0.5mol/L, - 一一--~~ 国家环境保护局1989一12一25批准 1990一07一01实施 GB 11910一 89 3.18 盐酸溶液，C(HCI)=0.5mol/L. 3.19 氨水一氯化按缓冲溶液,pH--10士0.2:称取16.9g氯化钱(NH,CI)，加到143mL氨水((3.2)中，用 水稀释至250mL.贮存于聚乙烯塑料瓶中，4C下保存。气 3.20镍标准贮备液,1000mg/L:准确称取金属镍(含量99.9%以上))0.1000g溶解在10mL硝酸溶液 (3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液((3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线 3.21镍标准工作溶液，20.0mg/L:取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至 标线。 3.22 酚酞乙醇溶液,1g/L:称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5 样品 采样后，立即用硝酸((3.1)调节水样的pH值为1-2, 6 步骏 6.1 试料 取适量样品(含镍量不得超过100fig)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶 液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸按溶液(3.10), 62 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用 10.。mL水代替试料。 6.3干扰的消除 在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Nat-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L 钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钻、铜的含量超