规范《GB11219.1-89-土壤中钵的测定萃取色层法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 土 壤 中钵 的测 定 GB 1121二 1一二 萃 取 色 层 法 Determinationofplutonium insoil一 Extraction chromatographymethod 主题内容与适用范围 本标准规定 了在常规和事故条件 卜，环境上壤中杯的测定方法— 萃取色层法。 本标准适用」二卜壤中杯的活度在1.5x10SBa,e以 卜的M11litPIkl 原理 土壤试样用硝酸加热浸取或用硫酸 高氯酸 硝酸 氢氟酸加热溶解进行前处理。然后用 三正辛胺 米三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钵，少衬月10mol-L的盐酸和3moliL的硝酸分别洗涤色层柱，以 去除针、铀等f扰离r。最后用草酸 硝酸溶液解吸杯。在低酸度下进行电沉积制源。用低本底a计 数器或ai仪测量o 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏X 3.1 三正辛胺 (TOA):CCH3(CH2)7),N,含量95.0%. 3.2 几甲苯:C。日4(CH,)Z,含址不少1180.0%. 3.3 聚三氟氯乙烯色层扮:40-60目。 3.4 氨磺酸:HO-SO,·NH2,含址不少}99.5%0 3.5 还原铁粉:含kti不少1--97.0%. 3.6 亚硝酸钠:含址不少于99.00o0 3.7 氢氧化铁 (或缸水):浓度25.0%一28.0 (。m)。 3.8 尤水乙醉:含量不少十99.5%! (M,M)。 3.9 盐酸:浓度36.00。一38.0% (m一m)。 3.10 硝酸:浓度65.00。一68.000(m 。)。 3.11 草酸:H,C,0,·2HZ0,含Ick不少199.8%0 3.12 硫酸:浓度95.0%一98.0% (m m‘)。 3.13 高氯酸:浓度70.0b一72.00o(mm)。 3.14 氢氟酸:浓度不少于40.0% (。·。)。 3.15 硝酸铝:AI(N0,)3·9H20，含缝不少士-99.0%。 3.16 精密试纸:pHO.5一5.0a 3.17 碘氢酸:浓度不低于45.0 (。 ‘。)。 3.18 TOA-:甲苯溶液:将1份’COA与9份二甲苯混合。 3.19 0.4moliL碘氢酸 6.Omol%L盐酸溶液。 国家环境保护局1989-03一16批准 1990一01一01实6L GB 11219.1一89 3.20 ()025mol 酸 0.150molL/;肖酸溶液。 3.21 氢碱化镶: (I+I)。 3.22 盐酸:lomolrl。 3.23 硝酸: (1+1、。 3.24 fiN酸:3.0m01I。 3.25 硝酸:().1mol·L。 3.26 亚硝酸钠溶液:4.Omol1.。 3.27 氨基磺酸\IV.铁I齐液:称取3.0g还原铁粉 (3.5)和12.0g氮磺酸 (3.4)，Ills肖酸 (3.25)7容解， 过滤除去剩余物，滤液川水或峭酸 (3.25)稀`rSomL,密闭1一C1色瓶。}、低温保存，使川期可达I月， 4 仪器 4.1 低本底a)卜数器:鼓低可探测眼为2.0x10，liq。 4.2 低本1K.al仪:最ftkI1探dIo9ply为2.0x1013q, 4.含 分析天平;感:r0.1mg, 4.4 离心机:最r15转速4000r/min,容a1=100mLx4。 4.5 玻璃色层柱:见附录13 《参考件)图BI。 4.6 电沉积装汽:见附录B (参考件)图B2。 4.7 聚四氟乙烯烧杯:吝以100ml。 4.8 PQq 聚 二掀斌乙烯色层粉 4.8.1 色层粉的配制:陈.I(1g聚 几氟抓乙烯粉 0.3)加人2.OmLI)(八 川!苯溶液 (3.18)充分 搅拌均匀后放ii或在红外灯F烘烤`e松散状。川水慧浮法除去悬浮的粉，将长悬浮的色层粉贮存石_棕 色的玻璃瓶!}，备月J， 4.8.2 色层粉的装丰}:用温法将调好的色层粉 (4.8.1)装入色层柱I