GB/T 6437-2002饲料中总磷的测定　分光光度法.pdf

GB/T6437-2002 前 言 本标准是GB/(饲料中磷的测定》修订版。 本标准干法等效采用美国公职分析家协会(AOAC)《动物饲料中磷的测定)))(1995)，而湿法是根据 原国家标准GB/T6437-1992中7.12的规定，在技术内容上尽可能与其保持一致。 本标准与原标准主要差别为:原标准测定波长为 “420nm，本标准改为“400nmo 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6437-19920 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙蟒集团有限责任公司。 本标准主要起草人:刘云香、周晓葵、朱洪成、陈大为 中华人 民共和 国国家标准 饲料中总磷的测定 分光光度法 GB/T6437-2002 Determinationofphosphorusinfeed-Spectphotometry 代替GB/T6437-1992 1 范围 本标准规定了用铝黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法。 本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和实脸方法(neaISO3696:1987) 3 原理 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钥酸钱处理，生成黄色的 [(NH)P04NH4VO,·16MoO,〕络合物，在波长400nm下进行比色测定。 4 试剂 实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 4.， 盐酸溶液:1+10 4.2 硝酸。 4.3 A氯酸。 4.4 钒钥酸按显色剂:称取偏钒酸钱1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加人250ml硝酸 (4.3)，另称取钥酸按25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至 1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4.5磷标准液:将磷酸二氢钾在105,C干燥1h，在干操器中冷却后称取。.2195g溶解于水，定量转人 1000ml容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50pg/mL的磷标准液 5 仪器和设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 5.2 分样筛:孔径0.42mm(40目)。 5.3 分析天平:感量0.0001g, 5.4 分光光度计:可在400nm下测定吸光度。 5.5 比色皿:1cmo 5.6 高温炉:可控温度在(55。士20)C. 5.7 瓷增涡:50ml,. 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002-07-01实施 cs/T6437-2002 5.8 容量瓶:50.100,1000ml- 5.9 移液管:1.0,2.0,5.0,10.0ml-. 5.10 三角瓶:250ml。 5.11 凯氏烧瓶:125,250ml。 5.12 可调温电炉:1000w, 6 试样制备 取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过。.42mm孔筛，装人样品瓶中，密封保 存备用 7 测定步骤 7.1 试样的分解 7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(HIPO,)i]的饲料} 称取试样2g-5g(精确至。.0002g)于柑涡中，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，在550C灼烧 3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加人10mL盐酸((4-1)和硝酸(4.2)数滴，小心煮沸约10min, 冷却后转人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 7.1.2 湿法 称取试样。.5g-y5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加人硝酸(4.2)30mL，小心加热煮沸至黄 烟逸尽，稍冷，加人高抓酸(4.3)10m工，继续加热至高抓酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加 水30ml，加热煮沸，冷却后